1.一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,具體由以下步驟構成:
步驟1,將原料煤風干后,破碎、研磨后得到煤粉;
步驟2,將煤粉與堿溶液混合,加熱至50℃~95℃,同時通入氮氣并攪
拌,反應得到混合液;所述的堿溶液選自摩爾濃度為0.05mol/L~0.25mol/L
的焦磷酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉中的至少一種;
步驟3,將步驟2中的混合液離心分離,分別收集上層液與沉淀物;
步驟4,將步驟3得到的沉淀物重復步驟2和步驟3各一次,收集上層液,
棄去沉淀物;
步驟5,將步驟3和步驟4中得到的上層液混合,向其中加入HCl調節
pH至2.0,靜置得到沉淀,吸出部分上清液后離心分離,收集沉淀物;
步驟6,將步驟5中的沉淀物重復步驟2和步驟3,收集上層液,棄去沉
淀物;
步驟7,將步驟6中得到的上層液重復步驟5;
步驟8,將步驟7收集到的沉淀物加入到裝有混酸溶液的塑料容器,攪拌,
加熱至50~95℃,反應得到混合物;所述的混酸溶液為0.1mol/L?HCl和0.3
mol/L?HF的混合液,兩者按體積比1:2~2:1混合;
步驟9,將步驟8中的混合物離心分離,將沉淀物用NaOH溶液溶解,并
用HCl調節pH至7.0;
步驟10,將步驟9中的溶液用玻璃紙半透膜在去離子水中透析至所述溶
液中用AgNO3檢測不出Cl-;
步驟11,將步驟10中透析后的溶液冷凍干燥后,得腐植酸產品。
2.按權利要求1所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:步驟3、步驟5以及步驟9中所述離心分離,其轉速為3000~
10000r/min,離心分離時間為10min~30min。
3.按權利要求2所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:步驟9中所述NaOH溶液的摩爾濃度為0.05mol/L~0.5mol/L。
4.按權利要求3所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:所述的原料煤選自泥炭、褐煤、風化煤中的至少一種,所述原料
煤的腐植酸含量大于等于35%,使用時,原料煤預先破碎、研磨至粒度小于
等于1.0mm的煤粉。
5.按權利要求4所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:步驟2中,煤粉與堿溶液的質量比為1:8~1:10。
6.按權利要求5所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:步驟2和步驟8所述加熱采用水浴,加熱保溫時間為1.0~2.0h。
7.按權利要求6所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸的方法,其
特征在于:步驟8,混酸溶液與沉淀物的質量比為3:1~2:1。
8.按權利要求1-7任意一項所述的一種從低階煤炭中提取高純度腐植酸
的方法,其特征在于:所述腐植酸產品中腐植酸含量大于等于97%。
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