本發(fā)明涉及一種金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合電極的制備及應(yīng)用。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有材料在檢測(cè)多巴胺和尿酸時(shí)靈敏度低和選擇性差的問題。本發(fā)明主要包括：一、液相還原法制備鎳納米粒子；二、化學(xué)氣相沉積法制備三維石墨烯；三、自組裝法制備金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明制備的一種金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料具有比表面積大、電導(dǎo)率高、電催化性能和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，可以作為電極材料檢測(cè)多巴胺和尿酸。

1.一種金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料的合成方法是按以下步驟進(jìn)行的：一、液相還原法制備鎳納米粒子1)首先，稱取23.77-47.54g氯化鎳溶于27.9-55.8mL去離子水中，形成透明的淺綠色溶液，隨后緩慢加入25.03-50.06mL的水合肼，溶液變?yōu)樽仙藭r(shí)由于水合肼與氯化鎳之間形成絡(luò)合物發(fā)生放熱反應(yīng)，溶液溫度升到60℃，步驟一1)中的反應(yīng)是在50℃水浴加熱條件下進(jìn)行的，其中水浴缸放置在磁力攪拌器上，攪拌速率為200-400r/min；步驟一1)中水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％；2)待溶液溫度重新降至50℃后，加入32-64mL的氫氧化鈉溶液，溶液顏色變?yōu)闇\綠色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有黑色物質(zhì)產(chǎn)生，最后完全變黑，反應(yīng)4h后溶液底部出現(xiàn)黑色沉淀，上層為澄清溶液，步驟一2)中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％；3)將步驟一2)中得到的黑色沉淀分別用去離子水和乙醇清洗，然后抽濾，最后在60-100℃真空干燥1-2h，得到鎳納米粒子；二、化學(xué)氣相沉積法制備三維石墨烯1)首先稱取0.6-1g鎳納米粒子松裝在陶瓷模具中，置于管式爐中間，在氬氣和氫氣的保護(hù)下從室溫以10-30℃/min的升溫速率加熱至溫度為800-1100℃，并在溫度為800-1100℃的條件下保溫10-40mins，此時(shí)鎳納米粒子已經(jīng)燒結(jié)成多孔三維鎳模板，然后在溫度為800-1100℃的條件下，向管式爐中以5-20sccm的流速通入甲烷氣體10-30mins，然后將石英管式爐以100-160℃/min的冷卻速率從溫度為800-1100℃冷卻至室溫，此時(shí)石墨烯包覆在三維鎳模板表面；步驟二1)中所述的陶瓷模具，由陶瓷板和陶瓷圈組合而成，其中陶瓷圈外徑為26.3mm，內(nèi)徑為18.2mm，厚度為3mm；步驟一1)中所述的氬氣的流速為300-500sccm，氫氣的流速為180-220sccm；2)將被石墨烯包覆的三維鎳模板完全浸泡在溫度為60-90℃、濃度為2-3mol/L的鹽酸溶液中，浸泡8-15h后完全去除鎳模板，然后將得到的去除鎳的三維石墨烯轉(zhuǎn)移到干凈的ITO玻璃上，冷凍干燥0.2-0.5h，得到三維石墨烯材料；三、自組裝法制備金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料1)步驟二2)中得到的三維石墨烯，浸泡在濃硝酸和濃硫酸的混酸溶液中，浸泡16-24h，使三維石墨烯表面帶有含氧官能團(tuán)，使用去離子水清洗數(shù)次，然后轉(zhuǎn)移到ITO玻璃上，冷凍干燥0.2-0.5h，步驟三1)中所述的混酸溶液體積比為，濃HNO₃:濃H₂SO₄＝1:3；2)將羧基金納米粒子滴加到步驟二2)中得到的帶有含氧官能團(tuán)的三維石墨烯表面，直至金納米粒子完全浸透帶有含氧官能團(tuán)的三維石墨烯，羥基和羧基自組裝結(jié)合，將金納米粒子連接到石墨烯表面，得到三維石墨烯-金納米粒子復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所制備的金納米粒子/三維石墨烯復(fù)合材料是作為生物傳感器的工作電極檢測(cè)多巴胺和尿酸。