本發(fā)明提供了一種對(duì)硝基苯乙酸的制備方法，包括如下步驟：在反應(yīng)器中，加入無水乙醇，然后在室溫下分批加入金屬鈉，得到乙醇鈉；將對(duì)硝基甲苯與草酸二乙酯混合后滴入反應(yīng)液，并加入DMF，然后加水升溫進(jìn)行水解，之后降溫進(jìn)行減壓蒸餾；降溫調(diào)節(jié)pH值，并滴加雙氧水脫除羧基；在反應(yīng)液加入飽和碳酸氫鈉水溶液，靜置分層后取水層用鹽酸酸化，并調(diào)節(jié)pH值后過濾、真空干燥得到粗品；將得到的粗品重結(jié)晶，得到淡黃色固體狀對(duì)硝基苯乙酸。本發(fā)明采用對(duì)硝基甲苯為原料，以乙醇鈉為催化劑，與草酸二乙酯縮合得到，生產(chǎn)成本低，且過程安全無污染，DMF極性溶劑絡(luò)合了金屬鈉離增強(qiáng)對(duì)硝基苯芐基碳負(fù)離子的親核性，提高產(chǎn)品產(chǎn)率。

1.一種對(duì)硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于，該方法具體步驟如下：
步驟一：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的反應(yīng)器中，加入無水乙醇，然
后在室溫下分批加入金屬鈉，即將金屬鈉均分為十份，每次加入一份，待完全溶解后，繼續(xù)
保持室溫?cái)嚢?.5h，得到乙醇鈉，其中，無水乙醇和金屬鈉的比是9.5：1；
步驟二：將對(duì)硝基甲苯與草酸二乙酯混合后滴入步驟一中的反應(yīng)液，加熱升溫到45℃，
并加入DMF，加料完成繼續(xù)反應(yīng)3h，然后加水升溫至60℃進(jìn)行水解，1h后降溫至35-45℃進(jìn)行
減壓蒸餾，直至蒸餾出渾濁液體為止，其中，對(duì)硝基甲苯、乙醇鈉和草酸二乙酯的比是1:
1.2:1.38；
步驟三：將步驟二中的反應(yīng)液降溫至10℃用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值7-8之間，滴加雙氧水，
保持溫度20℃以下，滴加雙氧水過程中滴加氫氧化鈉檢測(cè)直至加入氫氧化鈉后反應(yīng)液不變
黑，停止加雙氧水，繼續(xù)低溫?cái)嚢?h；
步驟四：室溫下，在步驟三中的反應(yīng)液加入飽和碳酸氫鈉水溶液攪拌后過濾，靜置分層
后取水層用鹽酸酸化，并調(diào)節(jié)pH值2-3之間，然后過濾、真空干燥得到粗品；
步驟五：將步驟四得到的粗品用乙醇溶解后，再用冰水重結(jié)晶，得到淡黃色固體狀對(duì)硝
基苯乙酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于：所述回流冷凝管的
干燥管與濃硫酸洗氣瓶連接。
3.如權(quán)利要求1所述的一種對(duì)硝基苯乙酸的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，用
1.5-2h小時(shí)將步驟一中的反應(yīng)液加熱升溫到45℃。