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仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-20
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710200169.1 
  • 技術(專利)名稱 仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法 
  • 項目單位 貴州順健制藥有限公司
  • 發明人 婁大遠 
  • 行業類別 藥品-生物藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許軼津
  • 發布時間 2022-01-20  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種仙人掌胃康膠囊的質量控制方法,所述質量控制方法主要包括性狀、鑒別、檢查以及含量測定項目中的部分或全部;其中鑒別包括對制劑中仙人掌、木香、蜘蛛香和陳皮的薄層色譜鑒別;含量測定是對制劑中陳皮所含橙皮苷的含量測定。與現有技術相比,本發明質量控制方法精密度高,重現性好,穩定性好,回收率高,測量結果準確,提高了仙人掌胃康膠囊的質量控制標準,可有效地控制產品質量,從而確切保證了其臨床療效。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法,所述仙人掌胃康膠囊是由仙人掌350g、木香300g、蜘蛛香75g、陳皮100g、刺梨200g、枯蘿卜100g和淀粉75g制備而成的,其特征在于:所述檢測方法主要包括性狀、鑒別、檢查以及含量測定項目中的部分或全部;其中鑒別包括對制劑中仙人掌、木香、蜘蛛香和陳皮的薄層色譜鑒別;含量測定是對制劑中陳皮所含橙皮苷的含量測定;仙人掌的鑒別方法是以仙人掌對照藥材為對照,以乙酸乙酯-甲醇-水=100:17:13為展開劑的薄層色譜法;木香的鑒別方法是以木香對照藥材為對照,以環己烷-丙酮=10∶3為展開劑的薄層色譜法;蜘蛛香的鑒別方法是以蜘蛛香對照藥材為對照,以正己烷-丙酮=7∶4為展開劑的薄層色譜法;陳皮的鑒別方法是以陳皮對照藥材為對照,分別以乙酸乙酯-甲醇-水=100∶17∶13和甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水=20∶10∶1∶1的上層溶液為展開劑的薄層色譜法;陳皮中橙皮苷的含量測定方法是以橙皮苷對照品為對照,以乙腈-水=20∶80為流動相的高效液相色譜法。2.按照權利要求1所述仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法,其特征在于:鑒別方法包括以下項目中的一項或多項:(1)取本制劑內容物4g,加甲醇20ml,置水浴上加熱至沸騰,在水浴上繼續振搖10分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液;另取仙人掌對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各3-5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水=100:17:13為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,立即置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;(2)取本制劑內容物5g,加乙醚30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液;另取木香對照藥材0.5g,加乙醚10ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環己烷-丙酮=10∶3為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點;(3)取本制劑內容物8g,加正己烷30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取蜘蛛香對照藥材0.5g,加正己烷10ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-丙酮=7∶4為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;(4)取本制劑內容物4g,加甲醇20ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液;另取陳皮對照藥材1g,加甲醇20ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水=100∶17∶13為展開劑,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水=20∶10∶1∶1的上層溶液為展開劑,展至8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。3.按照權利要求1所述仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法,其特征在于:橙皮苷的含量測定方法為:照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?D高效液相色譜法測定:色譜條件與系統適應性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水=20∶80為流動相;檢測波長為283nm;理論板數按橙皮苷峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備??取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備??取本制劑裝量差異項下的內容物,混勻,研細,取2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇70ml,加熱回流6小時,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分數次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得;測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得;本制劑每粒含陳皮以橙皮苷C28H34O15計,不得少于1.2mg。4.按照權利要求1所述仙人掌胃康膠囊的質量檢測方法,其特征在于:所述檢測方法包括:性狀:本制劑為膠囊劑,內容物為棕褐色的顆粒,氣特異,味苦;鑒別:(1)取本制劑內容物4g,加甲醇20ml,置水浴上加熱至沸騰,在水浴上繼續振搖10分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液;另取仙人掌對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各3-5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水=100:17:13為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,立即置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;(2)取本制劑內容物5g,加乙醚30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液;另取木香對照藥材0.5g,加乙醚10ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環己烷-丙酮=10∶3為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點;(3)取本制劑內容物8g,加正己烷30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取蜘蛛香對照藥材0.5g,加正己烷10ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-丙酮=7∶4為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;(4)取本制劑內容物4g,加甲醇20ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液;另取陳皮對照藥材1g,加甲醇20ml,同法制成對照藥材溶液;照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水=100∶17∶13為展開劑,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水=20∶10∶1∶1的上層溶液為展開劑,展至8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置365nm紫外燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;檢查:應符合中國藥典2000版一部附錄Ⅰ?L膠囊劑項下有關的各項規定;含量測定:照中國藥典2000版一部附錄Ⅵ?D高效液相色譜法測定:色譜條件與系統適應性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水=20∶80為流動相;檢測波長為283nm;理論板數按橙皮苷峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備??取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備??取本制劑裝量差異項下的內容物,混勻,研細,取2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇70ml,加熱回流6小時,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分數次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得;測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得;本制劑每粒含陳皮以橙皮苷C28H34O15計,不得少于1.2mg。
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專利技術附圖

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