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瓜蔞皮注射液中化學成分的制備方法及其用途

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-19
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610118571.4 
  • 技術(專利)名稱 瓜蔞皮注射液中化學成分的制備方法及其用途 
  • 項目單位 上海上藥第一生化藥業有限公司
  • 發明人 袁永雷,賈存宇,黃臻輝 
  • 行業類別 智慧健康-其他
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 周堅
  • 發布時間 2021-12-19  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了瓜蔞皮注射液中化學成分的制備方法及其用途。該制備方法包括下述步驟:(1)將瓜蔞皮注射液濃縮物與硅膠混合拌樣,然后進行硅膠正相柱層析,先用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(3~4)作為洗脫劑進行洗脫,然后用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(1~1.5)作為洗脫劑進行洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮得到層析物;(2)將步驟(1)得到的層析物與甲醇混合,室溫攪拌,降溫至0~4℃,過濾,所得濾餅與水混勻后過濾,所得固體即為香葉木素?7?O?β?D?葡萄糖苷。本發明的制備方法得到的化合物含量穩定均一,可以作為瓜蔞皮注射液質量控制的一個指標。
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  • 02

    說明書

    1.瓜蔞皮注射液中化學成分的制備方法,其包括下述步驟:
    (1)將瓜蔞皮注射液濃縮物與硅膠混合拌樣,然后進行硅膠正相柱層析,先用體積比為
    甲醇:二氯甲烷=1:(3~4)作為洗脫劑進行洗脫,然后用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(1~
    1.5)作為洗脫劑進行洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮得到層析物;
    (2)將步驟(1)得到的層析物與甲醇混合,室溫攪拌,降溫至0~4℃,過濾,所得濾餅與
    水混勻后過濾,所得固體即為香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷;
    步驟(1)中,所述的瓜蔞皮注射液通過下述步驟制得:將瓜蔞皮與水混合后,常壓下回
    流提取3~4次,合并提取液;減壓濃縮,加入質量百分比濃度為90%~95%的乙醇,加至乙
    醇質量百分比為70%~75%,靜置,過濾,得上清液;上清液上陽離子交換樹脂柱,用水洗
    滌,然后用氨水作為洗脫劑進行洗脫,將洗脫液用酸調節pH至3.5~4,冷藏過夜,過濾即得
    瓜蔞皮注射液。
    2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的瓜蔞皮注射液的制備步驟中:
    所述的減壓濃縮為減壓濃縮至瓜蔞皮的原料重量的0.75~2倍;
    和/或,所述的陽離子交換樹脂柱中的陽離子交換樹脂為購自于上海樹脂廠的732型強
    酸性陽離子交換樹脂;
    和/或,所述的水為去離子水;
    和/或,所述的氨水的濃度為1~2mol/L;
    和/或,所述的冷藏的溫度為0~3℃。
    3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,瓜蔞皮注射液濃縮物與硅膠
    混合拌樣中,所述的瓜蔞皮注射液濃縮物與所述的硅膠的質量比為1:(1~2)。
    4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,硅膠正相柱層析中,所述的
    硅膠的用量為瓜蔞皮注射液濃縮物質量的5~20倍;
    和/或,步驟(1)中,所述的用體積比為甲醇:二氯甲烷=1:(3~4)作為洗脫劑進行洗脫
    為洗脫3~5個柱體積;
    和/或,步驟(1)中,所述的硅膠的目數為100~200目。
    5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的層析物與甲醇的質量
    比為1:(100~150);
    和/或,步驟(2)中,所述的甲醇為無水甲醇;
    和/或,步驟(2)中,所述的水為50~80℃的熱水。
    6.香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷作為對照品在檢測瓜蔞皮注射液中香葉木素-7-O-β-
    D-葡萄糖苷含量的應用。
    7.如權利要求6所述的應用,其特征在于,所述的應用包括下述步驟:將瓜蔞皮注射液
    和香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷對照品溶液分別進行高效液相色譜檢測,根據香葉木素-7-
    O-β-D-葡萄糖苷對照品色譜圖的保留時間確定瓜蔞皮注射液中相關物質的峰,并根據峰面
    積計算瓜蔞皮注射液中香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。
    8.如權利要求7所述的應用,其特征在于,所述的香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷對照品
    溶液為香葉木素-7-O-β-D-葡萄糖苷與水、乙醇混合形成濃度為0.3mg/mL的溶液,水與乙醇
    的體積比為1:1;
    和/或,所述的高效液相色譜的條件如下:色譜柱為十八烷基鍵合硅膠色譜柱,進樣量
    為20μL,洗脫條件如下:

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專利技術附圖

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