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N-取代鄰溴芐酰胺的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-24
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710038792.1 
  • 技術(專利)名稱 N-取代鄰溴芐酰胺的合成方法 
  • 項目單位 上海大學
  • 發明人 許斌,王思遠,顧君,林海霞 
  • 行業類別 醫藥制造-制藥設備
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 王子晟
  • 發布時間 2022-01-24  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種N-取代鄰溴芐酰胺類化合物的合成方法,該方法的具體步驟為:①以體積比為3∶1的二甲基亞砜和水作為混合溶劑,氫氧化鈉做堿,1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯與胺類化合物加熱至70~100℃(加料摩爾比為:堿:原料:胺=2~5∶1∶2~5),用薄層層析方法跟蹤反應,至反應原料1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯消失;②反應結束后向體系中加入蒸餾水,用乙酸乙酯萃取三次,合并有機相,用蒸餾水和飽和食鹽水各洗一次,有機相用無水硫酸鎂干燥半小時,過濾,旋掉溶劑;③粗產物用柱層析(石油醚:乙酸乙酯=5∶1)純化,得到的固體即為相應的N-取代鄰溴芐酰胺類化合物。本發明方法以易得的1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯和伯胺為原料,選用常見的氫氧化鈉為堿,混合溶劑毒性小,具有處理簡便,反應環保,產率較高,適合大規模生產等優點。
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  • 02

    說明書

    1.一種N-取代鄰溴芐酰胺的合成方法,其特征在于該方法具有如下步驟:a.以體積比為3∶1的二甲基亞砜和水作為混合溶劑,氫氧化鈉做堿,將1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯與伯胺加熱至70~100℃;加料摩爾比為:堿∶1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯∶伯胺=2~5∶1∶2~5;用薄層層析方法跟蹤反應,至反應原料1-溴-2-(2,2-二溴乙烯基)苯消失;b.反應結束后向體系中加入蒸餾水,用乙酸乙酯萃取,合并有機相;再用蒸餾水和飽和食鹽水洗滌有機相,然后用無水硫酸鎂干燥,過濾,用旋轉蒸發儀去掉溶劑,得粗產物;c.粗產物用柱層析純化,展開劑為石油醚和乙酸乙酯按5∶1的體積比的混合液,得到的固體即為N-取代鄰溴芐酰胺,其結構式為:所述的伯胺的結構式為:R-NH2,其中R為C4~C18的直鏈或支鏈烷基、或C5~C8環烷基、或取代或未取代的芐基。
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