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一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-14
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710033000.1 
  • 技術(專利)名稱 一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法 
  • 項目單位 謝銳權
  • 發明人 謝銳權 
  • 行業類別 中藥材獲取-植物藥材種植
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 陳忠鑣
  • 發布時間 2022-01-14  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種采用甲殼素制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的新方法,該方法包括鹽酸水解、母液冷卻結晶、濾液濃縮、濃縮液冷卻結晶、脫色、脫色液結晶和精制等步驟。本發明的制備方法,在水解后和濾液濃縮后,采用先冷卻結晶,使氨基葡萄糖鹽酸鹽從雜質含量比較多的溶液中分離出來,也使油脂和雜質從溶液中析出并懸浮于結晶體頂層,利于油脂和雜質的除去。本發明的制備方法可以在鹽酸濃度為30-32%、反應溫度為85-88℃下獲取高純度和高得率的氨基葡萄糖鹽酸鹽,并且使活性炭用量大大降低,可大大節約制造成本。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法,包括如下步驟:?(1)鹽酸水解:在真空反應釜中,按甲殼素與鹽酸重量1∶2-4的比例先加入濃度為30-32%的鹽酸,后逐步加入甲殼素,并開始升溫至40-42℃,待投料完畢,封閉升溫至85-88℃時,保溫3-6小時,控制反應釜內的真空度在0.3MPa以下;?(2)母液冷卻結晶:將上述反應釜溫度降至38-40℃,料液轉入抽濾槽冷卻至室溫3-4小時,使結晶體從母液中析出,過濾,除去結晶層表面的油脂和雜質,得到粗品A;?(3)濾液濃縮:將上述濾液轉入真空濃縮釜,進行濃縮,并讓揮發出的氯化氫氣體經過冷凝裝置進行回收;?(4)濃縮液冷卻結晶:將上述濃縮液的溫度降至38-40℃,轉入抽濾槽冷卻至室溫0.5-1小時,使結晶體從濃縮液中析出,過濾,得到粗品B;?(5)脫色:將粗品A、B轉入另一反應釜,加入相對于粗品A、B重量10-20份的水和0.015-0.02份的活性炭,加熱、攪拌,脫色后的料液放入抽濾槽內過濾;?(6)脫色液濃縮結晶:將步驟(5)中的濾液吸入真空濃縮釜,進行濃縮,至析出晶體,冷卻至室溫,轉入抽濾槽過濾,得到粗品C;?(7)精制:上述粗品C用相對于粗品重量3-4份的乙醇清洗、浸泡,濾取結晶,烘干,得到產品。?2.根據權利要求1所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法,其特征在于:所述抽濾槽為雙層篩網結構,第一層為300-500目的濾布,第二層為500-600目的濾布。?3.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中的濃縮溫度為80-82℃,真空度控制在0.08MPa以下,時間為1-2小時。4.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法,其特征在于:所述步驟(5)中的活性炭粒度為100-150目,溫度控制在82-85℃,時間為1-1.5小時。5.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法,其特征在于:所述步驟(6)中的溫度控制在60-65℃,真空度控制在0.08MPa以下。6.根據權利要求1或2所述的氨基葡萄糖鹽酸鹽制備方法,其特征在于:所述步驟(7)中粗品C經過第一次乙醇清洗、浸泡后,轉入離心機甩干,再進行第二次乙醇清洗、浸泡,每次浸泡時間為1-1.5小時。?
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專利技術附圖

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