1.一種檢測磺胺類藥物殘留的方法,包括以下步驟:
(1)對樣品組織處理得到含有分析物的濃縮液,定容得到待檢測液;
確定洗脫液組分:洗脫液來自三種溶液的混合,所述三種溶液分別是
A:0.05-0.3%的有機酸溶液、B:乙腈、C:0.005-0.03?mol/L的鹽溶
液;所述有機酸采用甲酸、乙酸、三氟乙酸、三氯乙酸、草酸中的任
意一種或多種;所述鹽溶液采用乙酸銨、乙酸鈉、草酸銨、草酸鈉、
氯化銨、亞硫酸銨溶液中的任意一種或多種;
(2)配制洗脫液,將洗脫液混入待檢測液一起通過反相色譜柱,實現
分析物的分離;
以體積百分比計,洗脫液中三種溶液的起始配比為:A:55%—66%;B
:4%—15%;C:25—35%;
使用液相色譜儀,在分離分析物的過程中,調整洗脫液的配比,即逐
漸增大乙腈在洗脫液中的比例,最終配比的乙腈占洗脫液總體積不超
過50%;
(3)對分離出的殘留磺胺類抗生素對應的峰面積進行積分,依據對標
準品制作的標準曲線進行定量計算,得出殘留的含量;
所述對標準品制作的標準曲線也是依照以上步驟(1)至步驟(3),
采用相同的試劑以及參數,在相同實驗條件下得出的。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,洗脫液混入
待檢測液一起通過反相色譜柱的流速維持在0.6-1.2ml/min。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:逐漸增大乙腈比例的過程中
,乙腈的變化速率不超過1.5%/min。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的三種溶
液分別是A:0.07-0.2%的有機酸溶液;B:乙腈;?C:?0.007-0.02?
mol/L的鹽溶液。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的三種溶
液分別是A:0.09-0.13%的有機酸溶液;B:乙腈;?C:?0.009-0.013
?mol/L的鹽溶液。
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