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一種能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-06-23
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210583502.2 
  • 技術(專利)名稱 一種能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法 
  • 項目單位 紅塔煙草(集團)有限責任公司
  • 發明人 冒德壽,李智宇,李海濤,侯春,劉強,牟定榮 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭釉憶
  • 發布時間 2021-06-23  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開一種能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其步驟為:稱量0.5-1.5克香精樣品,0.5-6克C18硅膠填料與玻璃研缽中,再用玻璃攪拌棒拌勻;稱取10克填料,用30mL甲醇濕法裝柱,重復3次;用100/0、70/30、50/50和30/70甲醇/氯仿體系洗脫上述樣品,合并后3個梯度的洗脫液;用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取合并洗脫液用于色譜分析。該方法可有效消除乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基質干擾問題,能準確定性定量分析香精有效成分的分析,且在前處理過程中具有實驗裝置簡便、減少香精有效成分流失、無減壓濃縮步驟、能顯著消除基質干擾等優點。
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  • 02

    說明書

    1.一種能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于包括如下步驟:(1)、填料的選擇:C18硅膠填料,目數100-400目,比表面積100-500?m2/g,碳含量8-40%;(2)、層析柱的選擇:玻璃材質,含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞,徑高比1:5-1:10,柱內徑1-3cm,柱長度10-30cm;(3)、制樣:干法或者濕法制樣,香精0.5-1.5克,填料用量為0.5-6克;(4)、裝柱與上樣:使用的填料用量為擬制樣品量的20-200倍,溶劑為色譜純甲醇,每次用量20-40mL;(5)、洗脫:洗脫劑體系為甲醇/氯仿體系,梯度為100/0、70/30、50/50和30/70;洗脫劑體系梯度100/0時用量為10-40mL,洗脫劑體系梯度70/30、50/50和30/70時用量均為10-25mL,(6)、轉移:用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液,轉移色譜樣品瓶色譜分析。2.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:洗脫劑體系梯度100/0時用量為20mL,洗脫劑體系梯度70/30、50/50和30/70時用量為15mL。3.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(1)中的填料為C18硅膠填料,目數是200-300目,比表面積是300-400?m2/g,碳含量是16-20%。4.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(2)中的層析柱為玻璃材質,含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞,徑高比1:5-1:10。5.根據權利要求4所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(2)中的層析柱的柱內徑是1.5cm,柱長度15cm。6.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(3)中制樣方法是濕法制樣,其香精是0.5克,填料用量為1克;研缽與攪拌棒為玻璃材質。7.根據權利要求1所述的消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(4)中裝柱用填料為樣品量為20倍,溶劑為色譜純甲醇,每次用量為30mL。8.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(5)中洗脫劑體系是甲醇/氯仿體系,甲醇/氯仿體系100/0梯度用量為20mL,甲醇/氯仿體系70/30、50/50和30/70梯度用量均為15mL。9.根據權利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質干擾的前處理方法,其特征在于:步驟(6)中所用的過濾膜為有機相,孔隙為0.45?um,吸取與轉移的體系為70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液。
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