本發(fā)明公開了一種水樣中硝基苯胺類污染物的固相萃取與HPLC-紫外檢測方法，包括：將水樣過濾，得到預處理后的水樣；將固相萃取柱預先用甲醇活化后，再用NHCl-NH緩沖液活化；將預處理后的水樣在活化后的固相萃取柱上過柱，再以含乙腈和乙酸乙酯的水溶液凈化洗去雜質(zhì)，將柱子抽真空后，以含乙酸的甲醇溶液洗脫，所得洗脫液吹至近干，加乙酸銨水溶液定容，過濾后得到測試樣品，進行HPLC-紫外檢測，得到測試樣品的色譜圖，將色譜圖上的峰面積在工作曲線上回歸，計算測試樣品中硝基苯胺類污染物的含量。該方法簡單，利用常規(guī)儀器能同時檢測五種目標化合物，且能應用于工業(yè)污水中硝基苯胺類同系物的分離檢測。

1.一種水樣中硝基苯胺類污染物的固相萃取與HPLC-紫外檢測方法，
包括以下步驟：
(1)水樣預處理：將50mL～500mL水樣過濾，得到預處理后的水樣；
(2)固相萃取：將固相萃取柱預先用3mL～7mL甲醇活化后，再用
3mL～7mL?pH＝5～7.1、0.1mol/L～0.3mol/L的NH₄Cl-NH₃緩沖液活化，
得到活化后的固相萃取柱；
將預處理后的水樣以2mL/min～6mL/min的速度在活化后的固相萃取
柱上過柱，再以3mL～7mL乙腈體積百分濃度為5％～15％和乙酸乙酯體
積百分濃度為5％～15％的含乙腈和乙酸乙酯的水溶液凈化洗去雜質(zhì)，將
柱子抽真空5min～15min后，以1mL乙酸體積百分濃度為0.1％～0.5％的
含乙酸的甲醇溶液洗脫1～3次后，再用1mL乙酸體積百分濃度為1％～
5％的含乙酸的甲醇溶液洗脫2～6次，所得洗脫液吹干至0.1mL，加
0.01mol/L乙酸銨水溶液定容至1.0mL，過濾后得到測試樣品；
(3)HPLC-紫外檢測：采用TC-C18色譜柱，流動相為乙腈與水體積
比為20～40∶60～80的混合溶液，流速為0.8mL/min～1.2mL/min，色譜
柱溫度為30℃，紫外檢測器波長為220nm～230nm，分析測試樣品，得到
測試樣品的色譜圖，將色譜圖上的峰面積在工作曲線上回歸，計算測試樣
品中硝基苯胺污染物的含量；所述的硝基苯胺污染物為2-硝基苯胺、3-硝
基苯胺、4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺或2，6-二硝基苯胺。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)水樣預處理：取100mL的水樣經(jīng)過濾得到預處理后的水樣；
(2)固相萃取：將固相萃取柱預先用5mL甲醇活化后，再用5mL
pH＝6.9～7.1、0.2mol/L的NH₄Cl-NH₃緩沖液活化，得到活化后的固相萃
取柱；
將預處理后的水樣以4mL/min的速度在活化后的固相萃取柱上過柱，
再用5mL乙腈體積百分濃度為10％和乙酸乙酯體積百分濃度為10％的含
乙腈和乙酸乙酯的水溶液凈化洗去雜質(zhì)，將柱子抽真空10min后，以1mL
乙酸體積百分濃度為0.3％的含乙酸的甲醇溶液洗脫2次后，再用1mL乙
酸體積百分濃度為3％的含乙酸的甲醇溶液洗脫4次，所得洗脫液吹干至
0.1mL，加0.01mol/L乙酸銨水溶液定容至1.0mL，過濾后得到測試樣品，
用于色譜檢測；
(3)HPLC-紫外檢測：采用TC-C18色譜柱，流動相為乙腈與水體積
比為30∶70的溶液，流速為1.0mL/min，色譜柱溫度為30℃，紫外檢測
器波長為225nm，分析測試樣品，得到測試樣品的色譜圖，將色譜圖上的
峰面積在工作曲線上回歸，計算測試樣品中硝基苯胺污染物的含量。
3.如權(quán)利要求1～2任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)
中，水樣過濾一般先以中速定性濾紙過濾，再以0.45μm水膜過濾，得到
預處理后的水樣。
4.如權(quán)利要求1～2任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)
中，所述的固相萃取柱為HLB?SPE柱。