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一種測定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-06
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210377036.2 
  • 技術(專利)名稱 一種測定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法 
  • 項目單位 南京大學
  • 發明人 韋斯,李俊,于紅霞,史薇,于南洋,李梅映,胡夢陽 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 韓傳平
  • 發布時間 2022-01-06  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種測定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法,屬于有機磷酸酯阻燃劑的檢測領域。主要步驟包括(1)對樣品進行固相萃取;(2)將萃取柱洗脫收集;(3)將(2)得到的洗脫液濃縮定容;(4)使用高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀對濃縮液進行測定。本發明完善了水環境中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯的測定方法,通過超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用,目標化合物磷酸三(2,3-二溴丙基)酯的檢測方法較其它方法具有更大的優勢。本發明使用超高效液相色譜,使分離速度較氣相色譜和一般的高效液相色譜更加快速,采用三重四極桿質譜進行SRM掃描,選擇性更高,使定性更加準確可靠的同時也提高了靈敏度,因此相對于其它的氣相方法、液相質譜方法具有明顯的優勢。
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  • 02

    說明書

    1.一種測定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法,其步驟為:(1)固相萃取:采用固相萃取方式,利用固相萃取小柱對水樣中所含的磷酸三(2,3-二溴丙基)酯進行富集,其中固相萃取小柱為Supelco的C18小柱;(2)洗脫:用乙腈將磷酸三(2,3-二溴丙基)酯從固相萃取柱上洗脫下來;(3)濃縮:對洗脫下來的溶液進行濃縮,溶劑替換再定容,其中溶劑替換是指將原來的乙腈替換成甲醇;(4)上機檢測:通過超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀對濃縮液進行測定,其中檢測時用均加入0.1%(v/v)甲酸的甲醇和水作為流動相進行梯度洗脫,采用Waters?BEH?苯基柱液相色譜柱作為分離柱進行分析,測定時以ESI為離子源,電離模式為正離子模式,選擇反應離子監測方式為數據采集方式,測定時選擇特征離子對為699m/z,99m/z;其中的具體條件為:超高效液相色譜儀:Waters?公司ACQUITY?UPLC;色譜柱:Waters?BEH?苯基柱??2.1?mm×100?mm,?1.7?μm;柱溫:40℃;流動相:A:水,B:甲醇,均加入0.1%(v/v)的甲酸;流速:0.4mL/min;流動相梯度:進樣體積:10μL;質譜儀:Waters公司Quattro?Ultima三重四極桿質譜;離子源:ESI;電離模式:正離子模式;霧化氣:高純氮;碰撞氣:高純氬;毛細管電壓:4.0kV;離子源溫度:100℃探頭溫度:300℃錐孔反吹氣流量:150L/h;脫溶劑氣流:700L/h;采集方式:選擇反應監測;錐孔電壓:30V;碰撞能量:40eV;選擇母離子:699?m/z,子離子:99?m/z。
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專利技術附圖

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