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一種同時分析檢測動物組織中殘留獸藥組分的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-20
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310607159.5 
  • 技術(專利)名稱 一種同時分析檢測動物組織中殘留獸藥組分的方法 
  • 項目單位 寧波出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
  • 發明人 倪梅林,鐘鶯鶯,葛曉鳴,湛嘉,俞雪鈞 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 蔣晶玉
  • 發布時間 2022-01-20  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種同時分析檢測動物組織中殘留獸藥組分的方法:動物組織樣品經過50%乙腈+乙醇勻漿、超聲提取,正己烷凈化,乙腈+乙醇進一步沉淀,濃縮后用UPLC-MS/MS在負離子模式下,進行多反應監測(MRM)測定,根據標準曲線和外標法定量,檢測計算得到動物組織中46種殘留獸藥組分的含量。本發明方法可用于18種喹諾酮類藥物、22種磺胺類藥物以及氨苯砜、苯乙醇胺A、阿莫西林、金剛烷胺、金剛乙胺、乙氧基喹啉等目前常用到的獸藥,可一次性同時快速準確檢測,擴大了本方法的應用范圍。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種同時分析檢測動物組織中殘留獸藥組分的方法,所述殘
    留獸藥組分為吡哌酸、麻保沙星、培氟沙星、氧氟沙星、依諾沙星、
    諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、單諾沙星、洛美沙星、奧比沙星、
    雙氟沙星、沙拉沙星、斯帕沙星、西諾沙星、惡喹酸、萘啶酸、氟甲
    喹、磺胺、乙?;前?、磺胺嘧啶、磺胺二甲異嘧啶、磺胺噻唑、磺胺
    吡啶、磺胺甲嘧啶、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺對甲氧嘧
    啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑、磺
    胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲異惡唑、磺胺苯甲酰、磺胺苯吡唑、磺胺氯
    噠嗪、乙胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺喹惡啉、氨苯砜、苯乙醇胺A、金
    剛烷胺、金剛乙胺、阿莫西林或乙氧基喹啉;
    其特征在于所述方法包括以下步驟:
    (1)制備樣品溶液:每5g搗碎后的動物組織樣品按照以下方法
    處理得到樣品溶液:
    稱取5g搗碎后的動物組織樣品于離心管中,加入6mL?2.0
    mmol/L乙酸銨水溶液,9mL體積比4:1的乙腈+乙醇混合液,高速
    充分勻漿,混勻后超聲提取5min,離心,取上清液A,剩余殘渣加
    入15mL體積比4:1的乙腈+乙醇混合液,超聲提取5min,離心、
    取上清液B與上清液A合并,得提取液,加入15mL正己烷,混勻
    后離心,得下層清液體,取其中7.5mL,經0.22μm濾膜過濾到帶刻
    度的離心管中,40℃水浴下氮氣吹至1~1.2mL,加入200μL?DMSO
    后,用2.0mmol/L乙酸銨水溶液定容至1.5mL刻度線,得樣品溶液;
    (2)將步驟(1)所得的樣品溶液經超高效液相色譜-串聯質譜
    聯用儀檢測,得樣品溶液的超高效液相色譜圖,色譜條件為:以碳十
    八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,粒徑≤5μm;梯度洗脫:流動相A為
    含體積分數0.1%的甲酸的甲醇溶液,流動相B為含體積分數0.1%的甲
    酸的水溶液;色譜柱溫度為40℃;進樣量10μL,流速為0.3mL/min;
    質譜條件為:ESI正負離子同時掃描模式,毛細管電壓分別為3.5kV
    和3.0kV,源溫145℃,去溶劑氣溫度:450℃;去溶劑氣氮氣流
    速:900L/h;錐孔氣氮氣流速:50L/h;碰撞氣體:氬氣3.3×10-3mba;
    多反應監測模式檢測;
    (3)繪制標準曲線:取吡哌酸、麻保沙星、培氟沙星、氧氟沙星、
    依諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、單諾沙星、洛美沙星、
    奧比沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、斯帕沙星、西諾沙星、惡喹酸、萘
    啶酸、氟甲喹、磺胺、乙酰磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲異嘧啶、磺胺
    噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺
    胺對甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺
    甲惡唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲異惡唑、磺胺苯甲酰、磺胺苯吡
    唑、磺胺氯噠嗪、乙胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺喹惡啉、氨苯砜、苯乙
    醇胺A、金剛烷胺、金剛乙胺、阿莫西林、乙氧基喹啉的標準品,配
    制成不同濃度的混合的標準工作液,按照步驟(2)相同條件進行測
    試,得標準工作液的超高效液相色譜圖,分別對各個標準品,按照其
    濃度和峰面積,繪制標準曲線,分別得到上述46種標準品的標準曲
    線;
    (4)根據步驟(2)中樣品溶液的超高效液相色譜圖中各待測成
    分的峰面積及其對應的標準品的標準曲線,計算出樣品溶液中各待測
    成分的濃度,以公式(1)計算得到動物組織樣品中各待測成分的含
    量:
    X=(1.5mL×C/7.5mL×30mL)/M=6mL×C/M×100%……(1)
    X——動物組織樣品中待測成分的含量,單位μg/kg
    C——根據標準曲線得到樣品溶液中待測成分的濃度,單位ng/mL
    M——動物組織樣品的質量,單位g;
    所述步驟(2)中,所述梯度洗脫的程序如下表所示:

    2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述步驟(1)中,所
    述高速充分勻漿通常是以20000r/min的轉速高速勻漿1~2min。
    展開

專利技術附圖

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