本發明公開一種土壤中毒死蜱農藥及其三種代謝物的檢測方法。首先稱取土壤樣品，加無水硫酸鈉和無水硫酸鎂，再加入醋酸乙腈溶液，超聲提取后，進行離心；將離心后得到的乙腈提取液濃縮，然后用流動相定容，轉入裝入有混合填料的離心管中，超聲、離心，取上清液過濾，然后上機，采用液相色譜分析方法進行檢測，得到土壤中毒死蜱農藥及其三種代謝物的含量。本發明以土壤為基質，利用基質分散固相萃取技術對樣品進行預處理，能夠同時測定毒死蜱農藥及其三種代謝物的檢測，該方法具有檢測準確、高效，快速、價格低廉的特點。

1.一種土壤中毒死蜱農藥及其三種代謝物的檢測方法，包括以下步驟：
1)稱取制備好的土壤樣品，添加到含有無水硫酸鈉和無水硫酸鎂的離心管中，再加入1％
醋酸乙腈溶液，進行超聲提取和離心處理；其中，土壤樣品、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、
醋酸乙腈的質量比例是：1:(0.1～1):(0.8～1.6):(4～10)；
2)將離心后得到的乙腈提取液濃縮，然后用流動相定容，轉入裝有混合填料的離心管中，
進行超聲提取和離心處理，然后吸取上清液，上機待測；所述用流動相定容，是用乙腈和
水定容至1～5mL，乙腈和水的質量比例為9:1～1:1，水中含體積比為0.1～0.5％的乙酸；所
述混合填料的成分為Florifil，PAS，和C₁₈，其質量比例為：Florifil:PAS:C₁₈＝(3～5):(4～6):
(4～8)；
3)采用HPLC/PDA液相色譜分析方法進行檢測，得到土壤中毒死蜱農藥及其三種代謝物
的含量；進行檢測時，液相條件為A：乙腈，B：0.1％乙酸；采用Alltima^TM C₁₈色譜柱
4.6mm×250mm，5μm；色譜條件為下面a)或b)中的一種：
a)在初始時刻，流速為1ml/min，A的比例為50％，B的比例為50％；進行線性梯度洗脫，
第13min，流速為1ml/min，A的比例為90％，B的比例為10％；第16min，流速為1ml/min，
A的比例為90％，B的比例為10％；第18min，流速為1ml/min，A的比例為50％，B的
比例為50％；第20min，流速為1ml/min，A的比例為50％，B的比例為50％；
b)在初始時刻，流速為1ml/min，A的比例為40％，B的比例為60％；進行線性梯度洗
脫，第13min，流速為1ml/min，A的比例為80％，B的比例為20％；第16min，流速為
1ml/min，A的比例為90％，B的比例為10％；第18min，流速為1ml/min，A的比例為40％，
B的比例為60％；第20min，流速為1ml/min，A的比例為40％，B的比例為60％。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中超聲提取的時間為10～30min，離心處
理的轉速為5000～10000r/min，離心處理時間為5～10min。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)采用旋轉蒸發儀將離心后得到的乙腈提
取液濃縮。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述混合填料中各成分的質量比例為：
Florifil:PAS:C₁₈＝3:4:4。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)將濃縮定容樣品轉入到裝有混合填料的
離心管中后，振蕩1～3min，在5000～10000r/min轉速下離心5～10min，吸取上清液，過0.45μ
濾膜，然后上機測試。