1.一種止咳丸的質量檢測方法，止咳丸的藥物配方為：麻黃20g，紫蘇子40g，姜炙厚樸50g，葶藶子20g，川貝母4g，砂炒法半夏20g，白果18g，罌粟殼50g，硼砂6g，麩炒枳殼40g，陳皮70g，桔梗30g，防風40g，茯苓70g，白前20g，前胡30g，甘草40g，桑葉50g，酒炙黃芩10g，南沙參60g，薄荷50g，紫蘇葉40g；其特征在于止咳丸的質量檢測方法為：1)取止咳丸置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6μm；油室碎片含揮發油滴，淡黃色，分泌細胞內含黃棕色物，部分類圓形或橢圓形細胞的角隅處常增厚，聯結乳管內含微小淡黃色顆粒狀物，纖維成束，淡黃色，韌皮纖維較少見，梭形，壁厚；導管梯紋、網紋較多見，具緣紋孔少見，管胞細小，草酸鈣針晶多散在，方晶多面形，非腺毛常破碎，一至數個細胞組成，淀粉粒類圓形、卵圓形，臍點裂縫狀、星狀、點狀及人字狀；2)鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別方法：取止咳丸適量，除去糖衣，研碎，取粉末20g，加乙醚-無水乙醇按體積配比8∶2混合液70-90ml，再加入濃氨試液2-3ml，密塞，時時振搖，放置過夜，濾過，殘渣用乙醚10-20ml分兩次洗滌，洗液與濾液合并，加入鹽酸乙醇溶液1→20即指1ml鹽酸加乙醇使成20ml溶液2-3ml，搖勻，于水浴上蒸至近干，殘渣加甲醇2ml攪拌使溶，用少許脫脂棉濾過，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5～10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以含1％(g/ml)氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液按體積配比36-44∶6-8∶0.8-1.2作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5％，g/ml茚三酮乙醇溶液，在100-110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；3)和厚樸酚、厚樸酚的薄層色譜鑒別方法：取止咳丸適量，除去糖衣，研碎，取粉末10g，加活性炭2-4g，乙醇40-60ml，回流20-40分鐘，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加水15-25ml溫熱使溶解，放冷，用氯仿提取兩次，每次10-20ml，合并氯仿液，再用水洗滌兩次，每次10-20ml，氯仿液于水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取厚樸酚與和厚樸酚對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為兩種對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～5μl，兩種對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，先以氯仿-苯-醋酸乙酯按體積配比5∶4∶1混合展至3-4cm，取出，晾干，再以氯仿-醋酸乙酯按體積配比20∶1混合，氨蒸汽飽和下展至約8-10cm，取出，晾干，置紫外光燈下檢視；或噴以1％，g/ml香草醛硫酸溶液，于100-110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與兩種對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；4)陳皮的薄層色譜鑒別方法：取陳皮對照藥材0.5g，用乙醚-無水乙醇按體積配比8∶2的混合液15-25ml，密塞，時時振搖，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述2)項下的供試品溶液與上述對照藥材溶液各2～5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯按體積配比2-3∶2-4作為展開劑，展開，取出，晾干，于紫外光燈下檢視，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；5)枳殼的薄層色譜定性鑒別方法：取枳殼對照藥材0.5g，加乙醚-無水乙醇按體積配比8∶2的混合液15-25ml，密塞，時時振搖，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述2)項下的供試品溶液與上述對照藥材溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸按體積配比6-7∶3-4∶0.4-0.6作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％，g/ml硫酸乙醇溶液，于100-110℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；6)止咳丸中鹽酸麻黃堿的含量測定方法，照高效液相色譜法測定：(1)色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水按體積配比1∶1作為流動相，檢測波長為254±2nm(2)對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸麻黃堿對照品12.5mg，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液0.25g→10ml即指0.25g高碘酸加水使成10ml溶液1ml，0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調節PH至中性，加甲醇至刻度，搖勻，即得；(3)供試品溶液的制備：取止咳丸適量，除去糖衣，取50丸，研細，置500ml的圓底燒瓶中，加氯化鈉7.5g，再加入消泡劑1g，加5mol/L氫氧化鈉溶液120ml，搖散，超聲處理10分鐘，再搖散，蒸餾，用預先盛有0.5mol/L鹽酸溶液5ml的100ml量瓶收集蒸餾液近95ml，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加入高碘酸溶液0.25g→10ml即指0.25g高碘酸加水使成10ml溶液1ml，0.25mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml，搖勻，放置30分鐘，用0.5mol/L鹽酸溶液調節PH至中性，加甲醇至刻度，搖勻，即得；(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每丸含麻黃以鹽酸麻黃堿計，不得少于25μg；其中，“％，g/ml”表示溶液每100ml中含有溶質若干克。
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