本發(fā)明涉及一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法。其特征：首次以普通的反相色譜柱，非緩沖鹽，體積比為1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相，在207±2nm處，同時測定了麻黃藥材及其制劑中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿含量。樣品只需含水甲醇超聲提取，氧化鋁柱除雜，即得到近無色的透明溶液，方法簡便、快捷、重現(xiàn)、準確。依據三種生物堿的定量色譜圖，基線平穩(wěn)，波峰分離良好，在20分鐘內出峰完畢。與一直采用的緩沖鹽流動相、特定的色譜柱和非常規(guī)的有機相比例與流速比較，儀器及色譜柱壽命延長，成本降低，檢測條件普通化，利于基層單位的普及與推廣應用。

1.一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；(2)對照品溶液的制備?取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～15μg、鹽酸偽麻黃堿10～5μg、鹽酸甲基麻黃堿6～3μg的溶液，作為對照品溶液；(3)供試品溶液的制備?取麻黃藥材細粉0.2～0.3g，精密稱定，或麻黃制劑0.5～0.8g，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10～30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1～2g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；(4)測定法?分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5～10μl，注入液相色譜儀，測定樣品中三種生物堿的含量。2.根據權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于所述的制劑是指麻杏止咳片和金麻杏止咳片。3.根據權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1.5∶4∶94.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；(2)對照品溶液的制備?分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿20μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備?取麻黃藥材細粉0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；(4)測定法?分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定麻黃藥材中三種生物堿的含量。4.根據權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還?在于：.(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1∶4.2∶94.8的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；(2)對照品溶液的制備?分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿5μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備?取麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；(4)測定法?分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定麻杏止咳片中三種生物堿的含量。5.根據權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗?以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1∶4∶95的乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動相；柱溫：40℃；檢測波長為207nm；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；(2)對照品溶液的制備?分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1∶200的鹽酸-70％甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿15μg、鹽酸偽麻黃堿5μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備?取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70％甲醇25ml，密塞，稱定重量，以功率250W，頻率33kHz超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置裝有100-120目中性氧化鋁1.8g的內徑1cm的色譜柱上，用70％甲醇洗脫至10ml的量瓶中至9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；(4)測定法?分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定金麻杏止咳片中三種生物堿的含量。