1.一種止咳糖漿的檢測方法,該檢測方法包括成分鑒別及含量測定項目,其特征在于:
所述成分鑒別是對止咳糖漿中麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別、苦杏仁的薄層鑒
別、甘草的薄層鑒別,所述含量測定是對止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測定;
所述成分鑒別包括:
(1)麻黃、麻黃根素和麻黃新堿A的薄層鑒別:
取本品10ml,用按體積比計的石油醚∶甲醇=2~5∶0.5~1.5混合液振搖提取2次,每次
10ml,合并提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,另取麻黃對照藥材
2g,加水20ml,加熱回流提取20分鐘,濾過,濾液用按體積比計的石油醚∶甲醇=2~5∶0.5~
1.5混合液振搖提取2次,每次10ml,合并提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為麻
黃對照藥材溶液,另取麻黃根素對照品和麻黃新堿A對照品,加甲醇制成每1ml含麻黃根素
對照品和麻黃新堿A對照品各1mg的混合溶液,作為麻黃根素和麻黃新堿A對照品溶液,照薄
層色譜法試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比計的甲
苯∶甲醇∶氨水=12~15∶1~4∶0.5~1.5為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶
液,在 105℃加熱至斑點顯色清晰;
(2)苦杏仁的薄層鑒別:
取本品10ml,加水10ml,搖勻,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇
液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液,另取苦杏仁對照藥材1g,研細,加石油醚
20 ml,超聲處理10分鐘,棄去石油醚,殘渣加水30 ml,煮沸10分鐘,濾過,濾液用水飽和的
正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材
溶液,照薄層色譜法,試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以按
體積比計的甲苯∶乙酸乙酯=2~5∶0.5~1.5為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸硫酸溶
液,在105℃加熱至斑點顯色清晰;
(3)甘草的薄層鑒別
取本品20ml,加水稀釋至40ml,離心,取上清液,通過已處理好的D101型大孔吸附樹脂
柱,用水洗脫至洗脫液無色,棄去水液,再用80%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加
水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗
滌2次,每次15ml,棄去水液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作為供
試品溶液,另取甘草對照藥材1g,加乙醇20ml,加熱回流20分鐘,濾過,取濾液,蒸干,殘渣加
水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗
滌2次,每次15ml,棄去水液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作為對
照藥材溶液,照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點于同一以1%氫氧化
鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以按體積比計的乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=11~17∶0.5~
1.5∶0.5~1.5∶1~4為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點
顯色清晰;
所述含量測定包括:
(4)鹽酸麻黃堿的含量測定:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;
以體積比計的乙腈∶0.1%磷酸溶液=7~11∶85~94為流動相;
檢測波長為207nm,理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;
取鹽酸麻黃堿對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密
量取5ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液,精密量取本品
10ml,置100ml量瓶中,加甲醇60ml,超聲處理20分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去
初濾液,精密量取續濾液1ml,置10ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液,
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得本樣品中鹽酸
麻黃堿的含量。
2.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(1)所述的用于制備
供試品溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
3.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(1)所述的用于制備
麻黃對照藥材溶液的石油醚與甲醇的混合液按體積比計石油醚∶甲醇=3∶1。
4.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(2)所述的展開劑以
體積比計甲苯∶乙酸乙酯=3∶1。
5.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(3)所述的D101型大
孔吸附樹脂柱的內徑為15mm,高為12cm。
6.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(3)所述的展開劑按
體積比計乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=15∶1∶1∶2。
7.根據權利要求1所述的止咳糖漿的檢測方法,其特征在于:步驟(4)所述的流動相以
體積比計乙腈∶0.1%磷酸溶液=10∶89。
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