1.一種牛黃消炎片的檢測方法，牛黃消炎片的組方為：牛黃4.8g、珍珠母9.6g、蟾酥
2.9g、青黛3.8g、天花粉9.6g、大黃9.6g、雄黃9.6g，其特征在于采用以下方法：
取本品20片，除去糖衣，研細，加甲醇40毫升，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮
至5毫升，作為供試品溶液；另取膽酸對照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，
作為對照品溶液；
照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點于同一硅膠G薄層板上，以
正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇-甲酸按照20∶25∶2∶3∶0.1配比的上層溶液為展開劑，展
開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜
在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
取本品15片，除去糖衣，研細，加三氯甲烷50毫升，加熱回流提取30分鐘，濾過，
濾液濃縮至1毫升，作為供試品溶液；
另取靛藍和靛玉紅對照品，分別加三氯甲烷制成每1毫升各含1毫克的混合溶液，作為
對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10微升，分別點于同一硅膠G
薄層板上，以三氯甲烷-丙酮按照19∶2配比為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色
譜在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
取本品20片，除去糖衣，研細，加甲醇30毫升，加熱回流提取30分鐘，放冷，濾過，
濾液蒸干，殘渣加水15毫升溶解，再加鹽酸1毫升，置熱水浴中加熱30分鐘，立即冷
卻，用乙醚提取兩次，每次10毫升，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1毫升
使溶解，作為供試品溶液；
另取大黃酚、大黃素對照品，加甲醇制成每1毫升中各含1毫克的混合溶液，作為對照
品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點于同一以羧甲基纖維
素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸按照15∶5∶1配比的上層
溶液為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與
對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；
照高效液相色譜法測定：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5％磷酸二氫鉀溶
液按照50∶50配比為流動相；檢測波長為296nm，理論板數按華蟾酥毒基峰、脂蟾毒
配基峰計算應分別不低于4000；
對照品溶液的制備：精密稱取華蟾酥毒基、脂蟾毒配基對照品適量，加甲醇制成每1
毫升含華蟾酥毒基、脂蟾毒配基各50微克的混合溶液，即得；
供試品溶液的制備：取本品10片，除去糖衣，研細，取細粉約0.5g，精密稱定，置具
塞錐形瓶中，精密加入甲醇20毫升，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，
用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
測定法：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20微升，注入液相色譜儀，測
定，即得。
展開
