本發(fā)明的目的是提供一種對動物源食品中的維生素A、E進行測定的方法。具體而言，本發(fā)明采用固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)，建立了一種在線固相萃取?高效液相色譜同時測定動物源食品中維生素A、E的分析方法。此外，本發(fā)明還提供了用于對維生素A、E進行檢測的在線固相萃取分析系統(tǒng)。

1.一種對維生素A、E進行測定的方法，所述方法包括將經(jīng)過預(yù)處理的待測樣品進行在
線固相萃取分析，所述預(yù)處理包括在堿的存在下對樣品進行皂化，其特征在于，所述在線固
相萃取分析包括如下步驟：
(a)將所述經(jīng)過預(yù)處理的待測樣品泵入固相萃取柱，通過洗脫除去雜質(zhì)，將待測的維生
素A、E保留在所述固相萃取柱上，其中，依次使用pH 7.5和pH 3.5的甲醇水溶液來洗脫所述
固相萃取柱；
(b)通過切換六通閥，將所述固相萃取柱與分析柱在流路上串聯(lián)，進行維生素A、E的分
離；
(c)使所述分析柱的流出液進入檢測器進行檢測。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固相萃取柱采用C8作為填料；和/或所述
分析柱采用C18作為填料；
其特征還在于，所述步驟b和c采用甲醇水溶液作為流動相。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟a采用體積比為60:40的甲醇-水溶
液；和/或所述步驟b和c采用體積比為98:2的甲醇-水溶液。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，在所述預(yù)處理的過程中，使用
50％氫氧化鉀溶液作為皂化劑，在80℃下皂化反應(yīng)30min；和/或?qū)︻A(yù)處理過程進行避光處
理和氮氣保護。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在皂化后立即放入冰水浴中冷卻，加入乙酸
調(diào)節(jié)pH至中性，以10,000r/min轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液經(jīng)0.45um濾膜過濾后進樣分析。
6.如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法采用包含第一泵和第二
泵的雙梯度泵進行實施，所述第一泵用于實施所述步驟a，所述第二泵用于實施所述步驟b
和c。
7.如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述檢測器為紫外檢測器，檢測
波長為325nm和300nm。
8.一種用于對維生素A、E進行檢測的在線固相萃取分析系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含第一泵、進
樣器、六通閥、固相萃取柱、第二泵、分析柱和檢測器，所述進樣器在流路上串聯(lián)于所述第一
泵的下游，所述檢測器在流路上串聯(lián)于所述分析柱的下游，其特征在于，所述六通閥用于切
換所述系統(tǒng)的兩種工作狀態(tài)：在第一工作狀態(tài)下，所述固相萃取柱在流路上串聯(lián)于所述進
樣器的下游，所述分析柱在流路上串聯(lián)于所述第二泵的下游；在第二工作狀態(tài)下，所述固相
萃取柱在流路上串聯(lián)于所述第二泵的下游，所述分析柱在流路上串聯(lián)于所述固相萃取柱的
下游，其中，在由所述第一泵驅(qū)動的流路中，依次采用pH 7.5和pH 3.5的甲醇水溶液作為流
動相來洗脫所述固相萃取柱。
9.如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一泵和所述第二泵被包含在一個雙梯
度泵中。
10.如權(quán)利要求8或9所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述固相萃取柱采用C8作為填料；和/或
所述分析柱采用C18作為填料；
其特征還在于，由所述第二泵驅(qū)動的流路采用甲醇水溶液作為流動相。
11.如權(quán)利要求8或9所述的系統(tǒng)，其特征在于，由所述第一泵驅(qū)動的流路采用體積比為
60:40的甲醇-水溶液；和/或由所述第二泵驅(qū)動的流路采用體積比為98:2的甲醇-水溶液。