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一種分子調控電致化學發光光譜的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-26
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201711040890.9 
  • 技術(專利)名稱 一種分子調控電致化學發光光譜的方法 
  • 項目單位 南京大學
  • 發明人 吳婉婉,馬誠,朱俊杰 
  • 行業類別
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李嵐嵐
  • 發布時間 2021-12-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開一種分子調控電致化學發光光譜的方法,它是由ECL發光供體和熒光探針受體兩個部分構成,通過兩者之間的能量轉移,實現對ECL光譜的調控,并且通過加入一種物質破壞熒光探針受體,可以實現光譜移動的可逆變化,用于提供電致化學發光的發光團和具有熒光性能的檢測探針是均勻分散在電解液中。本發明可對三聯吡啶釕的ECL光譜進行調控。
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  • 02

    說明書

    1.一種分子調控電致化學發光光譜的方法,其特征是:它是由ECL發光供體和熒光探針受體兩個部分構成,通過兩者之間的能量轉移,實現對ECL光譜的調控,所述的熒光探針為部花菁-香豆素雜化染料,簡稱CouMC,并且通過加入硫化氫破壞熒光探針受體,可以實現光譜移動的可逆變化,它包括如下步驟:步驟1.取一塊ITO玻璃,放入42.5mm×12.5mm×12.5mm的透明電極池中,用鱷魚夾將ITO與電解池的一個側面貼合住,并將ITO導電面朝向光電倍增管;步驟2.向電解池中加入1.5mL含有100μM三聯吡啶釕、40mM三丙胺和pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液,將銀/氯化銀參比電極和鉑絲對電極也一同插入電解液中,將電化學工作站的三根引線分別夾到對應的電極上;步驟3.同時觸發電化學工作站與光譜儀,調用電化學工作站的恒電位方法,設定恒電壓為1.4V,靈敏度為10-4A,光譜儀的出射狹縫為20nm,掃描速度為1200nm/分鐘,掃描范圍為400nm-800nm,光電倍增管高壓設為700V;步驟4.按照步驟3的方法,讓光譜儀連續采集30張ECL光譜數據,取第30張作為最終的ECL光譜;步驟5.向1.5mL含有100μM三聯吡啶釕、40mM三丙胺和pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液中不斷加入探針CouMC,按照步驟4的方法,得到不同濃度CouMC電解液所對應的ECL光譜;步驟6.向1.5mL含有100μM三聯吡啶釕,50μM CouMC,40mM三丙胺,pH=7.4的100mM磷酸鹽緩沖液的電解液中不斷加入硫化氫,按照步驟4的方法,得到不同濃度硫化氫電解液所對應的ECL光譜,ECL光譜隨著硫化氫的增加而不斷藍移。2.根據權利要求1所述的分子調控電致化學發光光譜的方法,其特征是所述的熒光探針由如下方法合成:步驟1.取5.79g 4-二乙胺基水楊醛、9.61g丙二酸二乙酯和3mL哌啶加入到90mL乙醇中,將混合物在氮氣保護中回流反應20小時,隨后將乙醇旋轉蒸發后,加入60mL濃鹽酸和60mL冰醋酸,將混合物在氮氣保護中回流反應34小時,等反應液冷卻到室溫后,將反應液加入到300mL冷水中,再在攪拌中逐滴加入40%的氫氧化鈉溶液,直到溶液pH=5,灰白色沉淀析出,將沉淀抽濾,用水洗滌3次后,真空干燥24小時,得到7-二乙胺基香豆素;步驟2.取3mL三氯氧磷在氮氣保護下注射入50mL三口燒瓶中,然后將2mL無水DMF逐滴注射入反應液中,隨后反應液在35℃中攪拌30分鐘產生紅色的溶液,將溶解有1.5g的7-二乙胺基香豆素的10mL的DMF溶液逐滴注射入反應液中,隨后反應液在60℃攪拌22小時,將此混合液倒入到100mL冷水中,20%氫氧化鈉逐滴加入到混合液中,直到混合液的pH=8,溶液中析出大量沉淀,將沉淀抽濾后,用冷水洗滌3次,真空干燥24小時,得到3-乙醛-7-二乙胺基香豆素;步驟3.取0.32g 2,3,3-三甲基吲哚和0.87g 3-碘丙基三甲氧基硅烷溶解于60mL乙腈中,將反應液在避光,氮氣保護下回流24小時,旋轉蒸發除去乙腈后,將殘留的液體轉移到30mL正己烷中,析出得到紅色黏稠狀固體,將其再用正己烷洗滌4次后,得到1-三甲氧基硅烷-2,3,3-三甲基吲哚;步驟4.取163.5mg 3-乙醛-7-二乙胺基香豆素和63.4mg 1-三甲氧基硅烷-2,3,3-三甲基吲哚加入到乙醇中,將反應液氮氣保護下在66℃下攪拌10小時,旋轉蒸發除去乙醇后,將殘留物通過硅膠色譜柱分離,洗脫液為二氯甲烷:甲醇=40:1,得到最終的硫化氫響應的部花菁-香豆素雜化染料。
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