1.2-乙酰氧基-5-[2-(4-三氟甲基-苯基)-乙氨基]-苯甲酸或其藥學上可接受的
鹽。
2.一種制造2-乙酰氧基-5-[2-(4-三氟甲基-苯基)-乙氨基]-苯甲酸鹽酸鹽的方
法,其包括:
(S1):室溫下,向溶于200mL1:1的H2O:1,4-二惡烷溶液的50.0g,154
毫摩爾的2-羥基-5-[2-(4-三氟甲基-苯基)-乙氨基]-苯甲酸溶液中加入32.6g,307
毫摩爾的Na2CO3、40.3g,185毫摩爾的雙碳酸二叔丁酯,攪拌8小時后,再加
入16.8g,76.9毫摩爾的雙碳酸二叔丁酯;室溫下再攪拌8小時后,用2N?HCl水
溶液中和反應混合物pH~6;之后用2×200mL的乙酸乙酯萃取得到的混合物,
合并有機相并用100mL鹽水洗滌,再用MgSO4干燥并過濾,濃縮得到黃色泡
沫化合物a;粗提物a不進行進一步純化;
(S2):0℃下,向溶于200mL二氯甲烷的由上述方法得到的化合物a
溶液中加入80.3mL,461毫摩爾的N,N-二異丙基乙胺和21.9mL,307毫摩爾的
乙酰氯,將反應混合物加熱至室溫并攪拌5小時,然后將100mL1N?HCl水溶
液加入反應混合物中,溶液分層后用100mL二氯甲烷萃取水層,合并有機相
并用100mL鹽水洗滌,再用MgSO4干燥、過濾并濃縮;之后在二乙醚中重結
晶粗產物,得到51.5g白色固體化合物b,兩個步驟收率71.7%;
(S3):0℃下,用溶于200mL1,4-二惡烷的4N?HCl溶液處理溶于200mL
二氯甲烷的51.5g,110毫摩爾的化合物b溶液;將反應混合物加熱至室溫,攪
拌5小時后濃縮懸浮液,在500mL二乙醚中磨碎殘余物,過濾,并用500mL
二氯甲烷和500mL二乙醚洗滌,得到46.0g,82.5mmol,的白色固體2-乙酰氧基
-5-[2-(4-三氟甲基-苯基)-乙氨基]-苯甲酸鹽酸鹽,收率92.3%。
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