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一種N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽的合成方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-31
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201010278897.6 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽的合成方法 
  • 項(xiàng)目單位 山東方明藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司
  • 發(fā)明人 趙海橋,范興山,王飛龍,穆子齊 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-原料藥
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 陳冰婭
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-31  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明公開(kāi)了一種格列齊特重要中間體的合成方法,特別是N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽的合成方法。N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽是由N-亞硝基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷經(jīng)鋅粉和鹽酸還原、氫氧化鉀或氫氧化鈉堿化游離、甲苯或二甲苯等提取、工業(yè)鹽酸酸化成鹽后,減壓回流分水至盡,冷卻結(jié)晶即得。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,用堿量少,廢棄物排放少,收率高,成本低,并且能聯(lián)產(chǎn)用作橡膠及外科藥膏輔助劑的氫氧化鋅。本發(fā)明適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書(shū)

    1.N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽式(I)的合成方法,其特征在于:(1)將一定比例的亞硝基化合物式(II)和工業(yè)鹽酸投入反應(yīng)瓶中,攪拌下于0~30℃緩慢加入一定量的鋅粉,加畢于10~40℃反應(yīng)4~8小時(shí);(2)反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,濾液加入適量的堿,調(diào)pH值至12~13,復(fù)測(cè)不變,繼續(xù)攪拌2~3小時(shí),過(guò)濾,濾餅用水洗至中性,抽干,于70~80℃烘箱烘干,得氫氧化鋅;(3)濾液用適宜溶劑提取3~5次,合并提取液,并用工業(yè)鹽酸調(diào)pH值至1~2,減壓回流分水至盡,冷卻至30℃以下,過(guò)濾,濾餅烘干,得N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽;(4)式(I)及式(II)的結(jié)構(gòu)式為: 步驟(1)中所述的的亞硝基化合物與工業(yè)鹽酸及鋅粉的質(zhì)量比為1.0∶4.1~5.2∶0.93~1.2;步驟(2)中所述的堿是指3%~40%的氫氧化鈉溶液、3%~35%的氫氧化鉀溶液;步驟(3)中所述的減壓回流分水是指壓力為200Pa~500Pa,溫度不超過(guò)75℃,直至無(wú)水分出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-氨基-3-氮雜雙環(huán)[3,3,0]辛烷鹽酸鹽式(I)的合成方法,其特征在于:步驟?(3)所述的適宜溶劑選自甲苯、二甲苯、丁酮、環(huán)己酮。
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