本發(fā)明公開了一種硫酸長春新堿的制備方法，包括以下步驟：以硫酸長春總堿為原料，先將其進行解離，經(jīng)甲酰化、層析純化，得到高含量的長春堿和長春新堿，再經(jīng)氧化，直接成鹽得到硫酸長春新堿。本工藝操作簡單，后處理容易，成鹽產(chǎn)品無需再進行精制就能得到純度達97％以上，收率達到46?55％，大大降低了成本，具有生產(chǎn)可行性且有很高經(jīng)濟價值。

1.一種硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，包括：長春總堿制備步驟：取長春總堿硫酸鹽，用水溶解后，調(diào)節(jié)pH值，接著進行萃取，取有機相濃縮至干，獲取長春總堿Ⅰ；甲酰化反應(yīng)步驟：取所述長春總堿Ⅰ，溶解于甲酸和乙酸酐的混合液中，攪拌反應(yīng)后，加入冰水，接著調(diào)節(jié)pH值，攪拌均勻后，用有機溶劑進行提取，獲取提取液并除去提取液中的水分，接著回收提取液中的溶劑，獲取長春總堿Ⅱ；純化步驟：取所述長春總堿Ⅱ，用有機溶劑溶解后，加于洗脫柱上，用二氯甲烷和甲醇的第一混合液進行洗脫，控制洗脫流速為35-55mL/min，分段收集，以薄層色譜檢測，當(dāng)出現(xiàn)長春堿的點時，停止洗脫，接著用二氯甲烷和甲醇的第二混合液進行洗脫，控制流速為140-180mL/min，分段收集該段的流分，以薄層色譜檢測，合并含有長春堿和長春新堿的流分，沖洗至沒有點為止，再濃縮至干，獲取長春總堿III；氧化反應(yīng)步驟：取所述長春總堿III，用有機溶劑溶解后，加入至反應(yīng)釜中，攪拌下冷卻至(-70℃)-(-60℃)；取重鉻酸鉀，加入水和硫酸配制硫酸重鉻酸鉀溶液；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達到(-66℃)-(-64℃)時，滴加所述硫酸重鉻酸鉀溶液，控制溫度≤-60℃，滴加完畢，于(-60℃)-(-65℃)下反應(yīng)0.9-1.1h，取樣以薄層色譜法檢測，在與長春堿主斑點相同比移值處無檢出斑點，即反應(yīng)完畢；接著，調(diào)節(jié)pH值，然后加入水并攪拌均勻，用有機溶劑進行分次提取，獲取提取液并除去提取液中的水分，接著回收提取液中的溶劑，獲取長春堿；成鹽反應(yīng)步驟：取所述長春堿，用醇溶劑溶解后，加入含硫酸的醇溶劑，調(diào)節(jié)pH值，靜置后，過濾，干燥濾液，獲取最終的硫酸長春新堿；在所述純化步驟中，取所述長春總堿Ⅱ，用二氯甲烷溶解，二氯甲烷的體積為所述長春總堿Ⅱ質(zhì)量的2倍；所述洗脫柱為200-300目的硅膠柱或240-400目的硅膠柱；在所述二氯甲烷和甲醇的第一混合液中，二氯甲烷與甲醇的體積比為55：1；在所述二氯甲烷和甲醇的第二混合液中，二氯甲烷與甲醇的體積比為35：1；在所述氧化步驟中，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7-9，然后加入純化水并攪拌均勻，純化水的體積為所述長春總堿III質(zhì)量的65-70倍；接著用乙酸乙酯分四次提取，乙酸乙酯的體積為所述長春總堿III質(zhì)量的95-105倍，合并提取液，用純化水洗至水層pH值呈中性，洗出液和提取液合并后經(jīng)無水硫酸鈉濾過脫水，然后減壓回收溶劑至干，得長春新堿。2.如權(quán)利要求1所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述長春總堿制備步驟中，取長春總堿硫酸鹽，用純化水溶解后，加入堿試劑調(diào)節(jié)pH值至7-9，再加入二氯甲烷進行萃取，分層后，去掉上層清夜，將下層有機相濃縮至干，獲取長春總堿Ⅰ。3.如權(quán)利要求2所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，所述堿試劑為氨水或碳酸氫鈉溶液；所述純化水的體積為所述長春總堿硫酸鹽質(zhì)量的2-10倍。4.如權(quán)利要求1所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述甲酰化反應(yīng)步驟中，取所述長春總堿Ⅰ，溶解于0-5℃的甲酸和乙酸酐的混合液中，于-5-0℃下攪拌反應(yīng)30-60min后，加入0-5℃的冰水，接著調(diào)節(jié)pH值至7-9，攪拌均勻后，用二氯甲烷分次提取，合并提取液，接著用純化水洗至水層的pH值呈中性，洗出液與提取液合并后用無水硫酸鈉干燥，然后減壓回收溶劑至干，獲取長春總堿Ⅱ。5.如權(quán)利要求4所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述甲酰化反應(yīng)步驟中，甲酸的體積為所述長春總堿Ⅰ質(zhì)量的1-2倍，乙酸酐的體積為所述長春總堿Ⅰ質(zhì)量的0.5-1倍；冰水的體積為所述長春總堿Ⅰ質(zhì)量的8-16倍；二氯甲烷的體積為所述長春總堿Ⅰ質(zhì)量的40-60倍，分四次進行提取；加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7-9。6.如權(quán)利要求1所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述氧化反應(yīng)步驟中，取所述長春總堿III，用丙酮或四氫呋喃溶解，丙酮或四氫呋喃的體積均為所述長春總堿III質(zhì)量的50-70倍；配制硫酸重鉻酸鉀溶液時，重鉻酸鉀的質(zhì)量為所述長春總堿III質(zhì)量的1.3-1.6倍，加入水的質(zhì)量為重鉻酸鉀質(zhì)量的8.5-9倍，硫酸的質(zhì)量為重鉻酸鉀質(zhì)量的2-2.5倍。7.如權(quán)利要求1所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述成鹽反應(yīng)步驟中，所述醇溶劑為分析級無水乙醇，含硫酸的醇溶劑由體積比為1:9的硫酸和分析級無水乙醇配制而成。8.如權(quán)利要求1所述的硫酸長春新堿的制備方法，其特征在于，在所述成鹽反應(yīng)步驟中，調(diào)節(jié)pH值至3.8-4.3后，于(-10)-0℃下靜置22-26h，過濾，濾餅用所述醇溶劑洗滌2-3次，抽干，抽出液與濾液合并后于55-60℃減壓干燥，獲取最終的硫酸長春新堿。