1.一種從桑葉總生物堿中分離1-脫氧野尻霉素單體的方法,其特征是通過以下步驟實現:
(1)將桑葉總生物堿提取物溶于水中,制得上柱液;
(2)離子交換樹脂經預處理后,濕法裝柱,進行吸附,吸附柱的徑高比為1∶8-1∶30;樹脂
的處理量為0.4-0.8mg桑葉生物堿提取物/mL濕樹脂;
(3)吸附完成后對吸附柱進行洗脫,分部收集洗脫液;
(4)分別對所收集的洗脫液進行定性檢測,與1-脫氧野尻霉素對照品進行比較,將與1-
脫氧野尻霉素對照品在相同位置且顯相同顏色斑點的單一組分洗脫液合并,減壓濃縮和真空
干燥;
(5)經多次重結晶,得1-脫氧野尻霉素單體;
其中步驟(2)中所用的樹脂為Amberlite?CG-50樹脂,D151樹脂,D152樹脂或D110陽
離子交換樹脂,多次吸附過程中,可使用不同型號的樹脂;步驟(3)中洗脫劑為0-30%(V/V)
的C1~C4醇性溶劑,洗脫液流速為0.5-2.0mL/min,按每份10-20mL分部收集洗脫液。
2.根據權利要求1所述的從桑葉總生物堿中分離1-脫氧野尻霉素單體的方法,其特征是:
步驟(1)中桑葉總生物堿提取物的生物堿含量以質量計不少于40%。
3.根據權利要求1所述的從桑葉總生物堿中分離1-脫氧野尻霉素單體的方法,其特征是:
步驟(5)中所用重結晶溶劑為甲醇與丙酮的混合溶劑,甲醇與丙酮的體積比1∶1-10,溶解步
驟(4)中真空干燥后的所得固體的溫度為40-70℃,加熱時間為10-30min,自然冷卻靜置結
晶,重結晶次數為1-5次。
展開