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一種興安杜鵑制備純化映山紅的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-03
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210595343.8 
  • 技術(專利)名稱 一種興安杜鵑制備純化映山紅的方法 
  • 項目單位 大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
  • 發明人 姚德坤,姚德利,張亞紅,姚航,黃運生,吳海龍 
  • 行業類別 中藥材獲取-動植物采集
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李鄆曉
  • 發布時間 2022-01-03  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開一種興安杜鵑制備純化映山紅的方法,該方法為:將杜鵑花粉碎成粗粉,加15倍量85%的甲醇回流提取120分鐘,濾過;濾液,回收甲醇,濃縮至3波美,用體積比1∶1的鹽酸∶水將濃縮液pH值調至2.5,放置20分鐘,濾過;濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱,收集洗脫液,回收甲醇,濃縮干燥得映山紅半成品;將所得映山紅半成品上硅膠層析柱,并以體積比3∶1的丙酮∶甲醇洗雜質,繼用體積比7∶1的丙酮∶甲醇洗脫,收集洗脫液;將所收集到的映山紅洗脫液進行精制得映山紅成品,其含量在70%以上。本發明方法的最大特點是利用大孔吸附樹脂-硅膠層析耦合方便快捷、原料來源豐富、生產成本低廉、分離效果明顯、提取純度高。
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  • 02

    說明書

    1.一種興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:將杜鵑花粉碎成粗粉,加入粗粉質量15~20倍量的85%~100%甲醇回流提取120~180分鐘,濾過;濾液回收甲醇后濃縮至3~5波美度濃縮液,然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調至2.5~3,放置20~40分鐘后濾過;濾液上HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔樹脂吸附柱,吸附完畢用水洗雜質,再用5%~20%的甲醇洗雜質,然后用50%~80%的甲醇洗脫,得映山紅半成品洗脫液,映山紅半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得映山紅半成品;將所得映山紅半成品上硅膠層析柱,并用丙酮∶甲醇的體積比為1~3∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質,然后用丙酮∶甲醇的體積比為5~7∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫,得映山紅洗脫液;將映山紅洗脫液進行精制得映山紅。2.如權利要求1所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:稱取粉碎成粗粉的杜鵑花,加入粗粉質量20倍量的85%甲醇回流提取180分鐘,濾過;濾液回收甲醇后濃縮至5波美度濃縮液,然后用體積比1∶1的鹽酸∶水溶液將濃縮液pH值調至3,放置40分鐘后濾過;濾液上HPD400型大孔樹脂吸附柱,吸附完畢用水洗雜質,再用5%的甲醇洗雜質,然后用50%的甲醇洗脫,得映山紅半成品洗脫液,映山紅半成品洗脫液回收甲醇后濃縮干燥得映山紅半成品;將所得映山紅半成品上硅膠層析柱,并用丙酮∶甲醇的體積比為1∶1的丙酮與甲醇混合物洗雜質,然后用丙酮∶甲醇的體積比為5∶1的丙酮與甲醇混合物洗脫,得映山紅洗脫液;將映山紅洗脫液進行精制得映山紅。3.如權利要求1或2所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法中所述大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱,保留液面,將調pH值后的濾液通過吸附柱,流速每分鐘0.05ml/g樹脂。4.如權利要求1或2所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法中所述硅膠層析步驟采用濕法裝柱,保留液面,將半成品按重量1∶1拌活化后硅膠,并將拌好的混合物置于硅膠柱上方,洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠,硅膠活化條件為,110攝氏度30分鐘。5.如權利要求1或2所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法中采用活性炭脫色、重結晶方法進行精制,按4g/100ml映山紅洗脫液加入針劑活性炭,25~40攝氏度攪拌20~40分鐘,濾過;濾液回收混合試劑后濃縮干燥得中間體;中間體用7~9倍甲醇40攝氏度熱溶,濾過;濾液放涼析出晶體,抽濾得映山紅成品。6.如權利要求5所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法中精制過程包括如下步驟:按4g/100ml洗脫液加入針劑活性炭,25攝氏度攪拌40分鐘,濾過;濾液,回收混合試劑,濃縮干燥得中間體;中間體用9倍甲醇40攝氏度熱溶,濾過;濾液放涼析出晶體,抽濾得映山紅成品。7.如權利要求6所述的興安杜鵑制備純化映山紅的方法,其特征在于該方法中成品用7倍甲醇重結晶,過濾母液,回收甲醇,濃縮干燥得映山紅成品。
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專利技術附圖

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