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一種從莪術油中提取分離莪術二酮的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-28
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200910177025.8 
  • 技術(專利)名稱 一種從莪術油中提取分離莪術二酮的方法 
  • 項目單位 海南碧凱藥業有限公司
  • 發明人 陳容,史朝暉,馮仲異 
  • 行業類別 藥品-輔料
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 沈渲驪
  • 發布時間 2021-12-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種從天然藥用植物揮發油莪術油中提取純化莪術二酮的方法,本方法得到的莪術二酮純度達到99.9%,符合中藥領域對照品的純度要求,并為后續產品的開發提供優良的原料。該方法系將莪術油與層析用硅膠混勻,上硅膠柱,用不同比例的石油醚∶乙酸乙酯作為洗脫劑梯度洗脫,收集、合并含有莪術二酮成分的洗脫液,濃縮,冷藏放置,析出結晶,結晶物同法再次分離、純化,得到的晶體重結晶,即得莪術二酮,此方法操作簡單,重復性好。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種從莪術油中提取、純化莪術二酮的方法,包括如下步驟:
    將莪術油與適量柱層析用硅膠拌勻,上預填好的硅膠柱,以60~90℃的石油醚和乙酸乙酯
    混合溶劑進行梯度洗脫,其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為:100∶0,30∶1,25∶1,20∶1,
    15∶1,12∶1,9∶1,收集每個梯度下的洗脫液,每份30ml,即時對各梯度下的多份洗脫液用
    薄層法檢測,將12∶1和9∶1梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并,
    濃縮,0~2℃冷藏,放置24~48小時,有晶體析出,濾過,晶體用60~90℃的石油醚溶解,溶
    液與適量柱層析用硅膠拌勻,上預填好的硅膠柱,再次以60~90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶
    劑進行梯度洗脫,調整洗脫液的比例,其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為18∶1,15∶1,12∶
    1,收集每個梯度下的洗脫液,每份20ml,即時對各梯度下的多份洗脫液用薄層法檢測,將12∶
    1梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并,濃縮、0~2℃冷藏、放置24~
    48小時結晶,結晶物用合適的有機溶劑進行重結晶,即得莪術二酮產品;其中所述的重結晶溶
    劑選自石油醚、正丁醇或正己烷。
    2.如權利要求1所述的方法,其中所述的硅膠柱為干法填充的硅膠柱。
    3.如權利要求1或2所述的方法,其中的重結晶溶劑為正己烷。
    4.如權利要求1或2所述的方法,其中莪術二酮的純度為99.8%-99.9%。
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專利技術附圖

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