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一種沒食子酸蔗渣木聚糖酯的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-12-13
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410787547.0 
  • 技術(專利)名稱 一種沒食子酸蔗渣木聚糖酯的制備方法 
  • 項目單位 桂林理工大學
  • 發明人 李和平,袁金偉,武冠亞,楊旭,鄒英東,孫彥 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤榮坤
  • 發布時間 2022-12-13  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種沒食子酸蔗渣木聚糖酯的制備方法。首先以沒食子酸與醋酸酐在吡啶中反應生成三乙酰沒食子酸,進一步與二氯亞砜反應生成三乙酰沒食子酰氯。再以對甲苯磺酸為催化劑,三乙酰沒食子酰氯為酯化劑,于有機溶劑中與天然高分子生物活性物質蔗渣木聚糖進行酯化反應合成沒食子酸酯化蔗渣木聚糖,然后將其分散在乙醇中,再經過濾、干燥制得沒食子酸酯化蔗渣木聚糖納米顆粒,得到納米級高活性沒食子酸蔗渣木聚糖酯。本發明所得沒食子酸蔗渣木聚糖酯在藥效、分散性、溶解性等方面均有提高,在醫藥、保健食品、功能材料等領域具有一定的應用價值。
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  • 02

    說明書

    1.一種制備沒食子酸蔗渣木聚糖酯的方法,其特征在于具體步驟為:(1)將15~25g沒食子酸加入250mL的四口燒瓶中,并向其中加入13~22mL分析純醋酸酐和11~16mL分析純吡啶,控制冰浴溫度為5~25℃,攪拌下反應6~12小時;(2)將步驟(1)所得溶液加入100mL的燒杯中,并在攪拌下向其中加入20~40mL質量分數為20%~30%的鹽酸溶液,燒杯中析出白色沉淀;(3)抽濾步驟(2)所得混合物,并用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送至50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得三乙酰沒食子酸;(4)取5~10g步驟(3)所得三乙酰沒食子酸加入到250mL的四口燒瓶中,向其中加入30~50mL分析純環己烷和0.1~0.5g 二甲基甲酰胺,攪拌回流30分鐘;(5)控制反應溫度為60~80℃,在攪拌下向步驟(4)體系中逐滴加入15~45mL分析純二氯亞砜,控制在20~30分鐘內滴加完畢,滴加完畢后繼續攪拌2~4小時;(6)將步驟(5)所得混合物倒入燒杯中,在溫度為60~80℃的條件下蒸發濃縮20~60 分鐘,得淺棕色固體;(7)將步驟(6)所得固體置于50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,得三乙酰沒食子酰氯;(8)稱取蔗渣木聚糖3~8g加入到250mL四口燒瓶中,并加入0.1~0.3g對甲苯磺酸與30~50mL分析純丙酮,攪拌回流30分鐘得蔗渣木聚糖懸浮液;(9)稱取2~10g步驟(7)所得三乙酰沒食子酸酰氯加入到步驟(8)的反應體系中,攪拌下升溫至30~55℃,反應3~6小時;(10)抽濾步驟(9)中的混合物,并分別用10~15mL蒸餾水和5~10mL無水乙醇依次洗滌沉淀3次,得淡黃色固體粉末;(11)將步驟(10)所得淡黃色固體粉末置入30~50mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中,常溫下攪拌直至溶液的pH不再發生變化;(12)抽濾步驟(11)所得混合物溶液,用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重,即得產品沒食子酸酯化蔗渣木聚糖;(13)稱取步驟(12)所得產品1~5g,按照固液比1:50~1:200加入質量分數為1%~2%的NaOH溶液,在30℃~50℃條件下溶解,然后用濃度為0.5mol·L-1~5mol·L-1的鹽酸溶液調體系pH為5.5;(14)將步驟(13)所得溶液在3倍體積的無水乙醇中沉淀,過濾后得到濾餅,再按濾餅與無水乙醇質量比1:20~1:100將濾餅分散在無水乙醇中,繼續將再抽濾后的濾餅在30~50℃真空干燥箱中干燥12~24小時至恒重,制得納米級沒食子酸蔗渣木聚糖酯。
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專利技術附圖

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