1.一種7-酮石膽酸的制備方法,其特征在于,所說(shuō)制備方法的主要步驟是:將結(jié)構(gòu)如式
(2)所示的化合物溶于有機(jī)溶劑構(gòu)成電解液,
在有氧化介質(zhì)存在的條件下,恒電流電解所說(shuō)的電解液獲得目標(biāo)物,
其中:電解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,所述的氧化介質(zhì)為水溶性溴化物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說(shuō)的有機(jī)溶劑為C
1~C
3的一元
醇或乙腈。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,其中所說(shuō)的有機(jī)溶劑為乙腈、甲醇或乙
醇。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說(shuō)的氧化介質(zhì)為溴化鉀。
5.如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所說(shuō)制備方法包括如下
步驟:
(1)分別將0.4g?KBr溶于13ml去離子水中,1.0~2.5g鵝去氧膽酸溶于50ml乙腈、甲
醇或乙醇中,然后將兩溶液混合均勻后放入陽(yáng)極室作為陽(yáng)極電解液;以63ml?20%的稀硫酸為
陰極液;以PbO
2/Ti網(wǎng)狀電極、鈦釕網(wǎng)狀電極或石墨板狀電極為陽(yáng)極,不銹鋼板為陰極;HF-101
強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換膜為隔膜,用直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源控制電解時(shí)的電流,進(jìn)行恒電流電解,電
解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,經(jīng)薄層層析后,當(dāng)原料點(diǎn)消失時(shí),停止電解;
(2)將經(jīng)步驟(1)電解后的陽(yáng)極電解液進(jìn)行抽濾,濾液在攪拌下緩慢加入到700ml去
離子水中,靜置,有沉淀析出,過(guò)濾,濾餅經(jīng)干燥后即為目標(biāo)物。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,其中電解的電流密度為95.2A/m
2。
7.如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所說(shuō)制備方法包括如下
步驟:
(1)分別將0.4g?KBr溶于13ml去離子水中,1.0~2.5g鵝去氧膽酸溶于50ml乙腈、甲
醇或乙醇中,然后將兩溶液混合均勻后放入電解槽中作為電解液;以PbO
2/Ti網(wǎng)狀電極、鈦
釕網(wǎng)狀電極或石墨板狀電極為陽(yáng)極,不銹鋼板為陰極;用直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源控制電解時(shí)的電
流,進(jìn)行恒電流電解,電解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,經(jīng)薄層層析后,當(dāng)原料點(diǎn)
消失時(shí),停止電解;
(2)將經(jīng)步驟(1)電解后的電解液進(jìn)行抽濾,濾液在攪拌下緩慢加入到700ml去離子
水中,靜置,有沉淀析出,過(guò)濾,濾餅經(jīng)干燥后即為目標(biāo)物。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,其中電解的電流密度為95.2A/m
2。