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一種格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-03
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510452783.1 
  • 技術(專利)名稱 一種格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法 
  • 項目單位 江蘇瑞科醫藥科技有限公司
  • 發明人 趙小泉,朱家伍 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許嘉儀
  • 發布時間 2022-01-03  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其包括:在反應鋼瓶中加入水、鈀/炭,通氮氣置換空氣后,升溫至55?60℃,通氫氣至反應鋼瓶壓力為1.5MP,并維持壓力在1.0?1.5MP,當壓力不降時,反應結束;將反應鋼瓶冷卻至15℃以下,并排除瓶內氫氣,并用氮氣置換氫氣,然后過濾除去鈀/炭,留存濾液;在所述濾液中加入液堿、甲苯,然后攪拌、靜置,分去下層水,留存上層甲苯層;在甲苯層中滴加鹽酸至PH為2?3,攪拌3、靜置,分去水層,甲苯層蒸餾至干后,在蒸餾剩余物中加入無水乙醇,加熱溶解后,冷卻析晶,過濾得格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽。該方法提高了收率、減少了廢渣。
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  • 02

    說明書

    1.一種格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其包括:
    (1)在反應鋼瓶中加入水、鈀/炭,通氮氣置換空氣后,緩緩升溫
    至55-60℃,通氫氣至反應鋼瓶壓力為1.5MP,在55-60℃溫度下,維持壓力在1.0-1.5MP,當
    壓力不降時,反應結束;
    (2)將反應鋼瓶冷卻至15℃以下,并緩慢排除瓶內氫氣,并用氮氣置換氫氣,然后過濾
    除去鈀/炭,留存濾液;
    (3)在所述濾液中加入液堿、甲苯,然后攪拌30分鐘,靜置30分鐘,分去下層水,留存上
    層甲苯層;
    (4)在甲苯層中滴加鹽酸至PH為2-3,攪拌30分鐘,靜置30分鐘,分去水層,所述甲苯層
    蒸餾至干后,在蒸餾剩余物中加入無水乙醇,加熱溶解后,冷卻析晶,過濾得格列齊特中間

    2.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(1)中所述水和的摩爾比為15:1。
    3.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(1)中所述通氮氣置換空氣的次數為3次。
    4.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(1)中所述鈀/炭的用量是的用量的重量的4.5-5.5%。
    5.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(2)中所述用氮氣置換氫氣的次數為3次。
    6.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(3)中所述液堿的重量比濃度為30%。
    7.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(3)中所述液堿的體積為所述濾液體積的3倍量。
    8.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(3)中所述甲苯的體積為所述濾液體積的7倍量。
    9.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
    述步驟(4)中所述鹽酸的重量百分比為30%。
    10.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:
    所述步驟(4)中所述無水乙醇的體積為蒸餾剩余物的體積的15倍量。
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