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伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-11
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201711475501.5 
  • 技術(專利)名稱 伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝 
  • 項目單位 山東新華制藥股份有限公司
  • 發明人 張富強,常森 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 周芝玖
  • 發布時間 2022-01-11  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種伏格列波糖雜質N?甲基井崗酶醇胺的精制工藝,分兩步分離純化:(1)先用樹脂吸附,再經過梯度洗脫,其中,梯度洗脫過程為為HO洗脫,MeOH/HO=20%洗脫,純MeOH洗脫,分別得到HO洗脫、MeOH/HO=20%洗脫和純MeOH洗脫3個洗脫液;(2)將(1)的純MeOH洗脫液濃縮處理后得到N‐甲基井崗酶醇胺粗品,采用HPLC制備液相,210nm檢測,甲醇水溶液洗脫,分離出洗脫液,濃縮,凍干得到N‐甲基井崗酶醇胺純品。本發明工藝簡單,效率高,純度高,能夠將含量30%的N?甲基井崗酶醇胺粗品通過以上處理方法得到99.9%以上的純品。
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  • 02

    說明書

    1.一種伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝,其特征是,分兩步分離純化:(1)先用碘甲烷和井崗酶醇胺反應,得到含量30%N-甲基-井崗酶醇胺的粗品,取粗品,先用001×7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂吸附,再經過梯度洗脫,其中,梯度洗脫過程為H2O洗脫,MeOH/H2O=20%洗脫,純MeOH洗脫,分別得到H2O洗脫、MeOH/H2O=20%洗脫和純MeOH洗脫3個洗脫液;(2)將(1)的純MeOH洗脫液濃縮處理后得到N-甲基井崗酶醇胺粗品,采用HPLC制備液相,210nm檢測,甲醇水溶液洗脫,分離出洗脫液,濃縮,凍干得到N-甲基井崗酶醇胺純品。2.根據權利要求1所述的伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝,其特征是,步驟(2)中,制備液相用的洗脫液為5%甲醇,10%甲醇或20%甲醇。3.根據權利要求1所述的伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝,其特征是,步驟(1)的純MeOH洗脫液濃縮處理為用甲醇將剩余有機物全部沖洗干凈直至不再有有機物殘留,濃縮甲醇,便得到N-甲基井崗酶醇胺粗品。4.根據權利要求1所述的伏格列波糖雜質N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝,其特征是,H2O洗脫液和MeOH/H2O=20%洗脫液是三甲基取代產物季銨鹽和二甲基取代產物的混合物,純甲醇洗脫液為目標產物N-甲基井崗酶醇胺。
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