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一種微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-21
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610333864.4 
  • 技術(專利)名稱 一種微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法 
  • 項目單位 東北大學
  • 發明人 張廷安,豆志河,呂國志,劉燕,黃宇坤,李小龍,趙秋月,王艷秀 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 韓嘉昭
  • 發布時間 2022-01-21  
  • 01

    項目簡介

    一種微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,屬于礦物提取冶金技術領域,包括以下步驟:(1)包頭混合稀土精礦、碳與四氯化硅按比例混合均勻,通過微波加熱氯化分解,得到含稀土氯化物的混合物;(2)堿液凈化,通過低濃度氫氧化鈉溶液沉淀稀土氯化物;得到氯化鈉溶液用于電解,生成氯氣及氫氧化鈉溶液,循環利用;(3)煅燒分解,將稀土氫氧化物分解成稀土氧化物。本發明方法在較低溫度下,即可實現包頭混合稀土精礦分解;在微波加熱氯化分解過程中,氟轉化為四氟化硅,可用于生產氟化氫;采用微波流化床加熱氯化,提高能量利用率,相比傳統稀土生產工藝,有效降低廢水量,提高生產效率同時減輕環境污染,是一種經濟環保高效的方法。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于包括以下步驟:
    步驟1、微波加熱氯化分解:
    (1)按質量比,包頭混合稀土精礦∶碳∶四氯化硅=1∶(0.08~0.12)∶(0.04~0.06),配
    料,混合均勻,制得混合物料;
    (2)按質量比,包頭混合稀土精礦∶氯氣=1∶(2~5),向混合物料中通入氯氣,采用微波
    流化床加熱5~20min,溫度達到900~1200℃,恒溫10~60min,將混合物料充分分解,并經
    過回收去除雜質,制得含稀土氯化物的混合物;
    步驟2、堿液凈化:
    (1)將含稀土氯化物的混合物,加入氫氧化鈉溶液,在40~70℃,攪拌20~60min,攪拌
    速率為200~400rpm,得到稀土氫氧化物和氯化鈉的混合物;其中,氫氧化鈉溶液的質量濃
    度為100~150g/L,含稀土氯化物的混合物加入氫氧化鈉溶液后的液固質量比為(5~7)∶1;
    (2)將稀土氫氧化物和氯化鈉的混合物,進行固液分離,得到稀土氫氧化物沉淀和氯化
    鈉溶液;
    (3)將氯化鈉溶液電解,得到氫氧化鈉溶液和氯氣;
    (4)氫氧化鈉溶液經調整濃度至100~150g/L后返回步驟2作為原料進行堿液凈化,氯
    氣返回步驟1作為原料進行氯化分解;
    步驟3、煅燒分解:
    將稀土氫氧化物沉淀,煅燒分解生成混合稀土氧化物;其中,煅燒溫度為300~550℃,
    煅燒時間為20~50min。
    2.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1中,包頭混合稀土精礦是指包頭白云鄂博稀土礦經選礦形成的稀土礦產品,含有氟
    碳鈰礦和獨居石,氧化鈰、氧化鑭和氧化釹的質量含量之和為45~55wt%,礦物粒度為100
    ~300目。
    3.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1(1)中,按質量比,包頭混合稀土精礦∶碳∶四氯化硅=1∶0.10∶0.05。
    4.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1(2)中,微波流化床的微波頻率為2.3~2.5GHz。
    5.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1(2)中,微波加熱時間為10min,微波加熱溫度為1050℃,恒溫時間為30min。
    6.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1(2)中,按質量比,包頭混合稀土精礦∶氯氣=1∶3。
    7.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟1(2)中,進行回收去除雜質采用的裝置為三級冷凝回收裝置,所述三級冷凝回收裝
    置,第一級冷凝控制冷卻溫度為315~350℃,使ThCl4以固體形式回收;第二級冷凝控制冷
    卻溫度為200~300℃,使FeCl3以固體形式除去;第三級冷凝控制冷卻溫度20~30℃,使
    POCl3以液體形式除去;氣態物質為二氧化碳及氟化硅,經堿液洗滌后,實現無污染排放。
    8.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟2(1)中,攪拌溫度為50~60℃,攪拌時間為30min。
    9.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,所
    述步驟2(1)中,含稀土氯化物的混合物加入氫氧化鈉溶液后的液固質量比為5∶1。
    10.根據權利要求1所述的微波加熱氯化分解包頭混合稀土精礦的方法,其特征在于,
    所述步驟3中,混合稀土氧化物純度達到98%以上。
    展開

專利技術附圖

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