1.一種貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法,其特征在于:它是以芒柄花素對照品為對照,以甲醇:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70:50~30或者乙腈:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50為流動相的高效液相色譜法;照高效液相色譜法、按下述步驟進行測定:(1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70:50~30或者乙腈:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50為流動相;柱溫為20~40℃;檢測波長為230~270nm;流速為0.5~1.5mL·min-1;理論板數按芒柄花素峰計算應不低于5000;(2)對照品溶液的制備:取芒柄花素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液,備用;(3)供試品溶液的制備:采用下述方法①-⑤中的任一種:①精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物2.0g,精密加入甲醇100mL,稱定重量,超聲或回流提取30~60min,待冷卻后,用甲醇補足重量,過濾,取續濾液即得;②精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物2.0g,用適量石油醚索氏提取30min,殘渣揮干后,精密加入甲醇100mL,稱定重量,超聲或回流提取30~60min,待冷卻后,用甲醇補足重量,過濾,取續濾液即得;③精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物2.0g,精密加入70%~80%的乙醇100mL,稱定重量,超聲提取lh,用乙醇補足重量,濾過;精密量取續濾液50mL,減壓濃縮至干,殘渣加適量水使溶解,上大孔吸附樹脂柱,靜置吸附30min,依次用水、40%乙醇、70%乙醇洗脫,收集70%乙醇洗脫液,濃縮至干,用甲醇溶解并轉移至50mL的量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得;④精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物2.0g,精密加入甲醇100mL,稱定重量,超聲或回流提取1h,用甲醇補足重量,濾過;精密量取續濾液50mL,濃縮至干,殘留物用0.3%氫氧化鈉溶液溶解后,加稀鹽酸調至pH5~6,然后用乙酸乙酯或水飽和的正丁醇萃取四次,合并有機層,減壓蒸干,殘渣用甲醇定容至50mL,搖勻,即得;⑤精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物2.0g,精密加入甲醇100mL,稱定重量,超聲或回流提取1h,用甲醇補足重量,濾過;精密量取續濾液50mL,濃縮至干,殘渣加適量溫水溶解,用水飽和的正丁醇提取4次,充分提取后,合并正丁醇提取液,用氨試液洗滌3次,棄去氨試液,正丁醇液蒸干,殘渣加水10mL使溶解,通過大孔吸附樹脂柱,以水50mL洗脫,棄去水液,再用40%乙醇洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉移至50mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得;(4)測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,測定,即得。2.根據權利要求1所述的貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法,其特征在于:所述的流動相為乙腈:0.5%磷酸水溶液=40:60。3.根據權利要求1所述的貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法,其特征在于:步驟(1)中的檢測波長為254nm;流速為0.8~1.0mL/min;柱溫為35℃。
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