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亞氨基芪的一步合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-09
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610573914.6 
  • 技術(專利)名稱 亞氨基芪的一步合成方法 
  • 項目單位 常州大學
  • 發明人 唐龍,馮筱晴,丁淑敏,宋國強 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭洪三
  • 發布時間 2022-01-09  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了亞氨基芪的一步合成方法,屬于藥物合成領域。氬氣保護條件下,加入2?氨基二苯乙烯,在攪拌條件下,緩慢升高溫度至100?105℃,此時2?氨基二苯乙烯融化,緩慢滴加無水磷酸,滴加完畢,升高溫度繼續反應,反應完倒入冰水混合物中,用10%氫氧化鈉溶液調pH至中性,過濾,濾液用二氯甲烷萃取,合并有機層分別用飽和食鹽水和水洗滌三次,有機層用無水硫酸鎂干燥,過濾,減壓旋蒸回收二氯甲烷,得到亞氨基芪。本發明克服了現有技術的諸多不足,一步反應得到亞氨基芪,收率達到95%以上,溶劑可回收利用。本發明的亞氨基芪的合成方法總體上能夠使亞氨基芪的合成成本大大降低,具有良好的工業化應用前景。
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  • 02

    說明書

    1.亞氨基芪的合成方法,其特征在于按照下述步驟進行:
    氬氣保護條件下,加入2-氨基二苯乙烯,在攪拌條件下,緩慢升高溫度至100-105℃,此
    時2-氨基二苯乙烯融化,緩慢滴加無水磷酸,滴加完畢,升高溫度至250-300℃,繼續反應
    1.5-2小時,反應完倒入冰水混合物中,用質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液調pH至中性,過
    濾,濾液用二氯甲烷萃取,合并有機層分別用飽和食鹽水和水洗滌三次,有機層用無水硫酸
    鎂干燥,過濾,減壓旋蒸回收二氯甲烷,得到亞氨基芪。
    2.根據權利要求1所述的亞氨基芪的合成方法,其特征在于其中步驟中所述的2-氨基
    二苯乙烯與無水磷酸的重量比為1:0.5-1:1。
    3.根據權利要求1所述的亞氨基芪的合成方法,其特征在于所述的無水磷酸為在40℃
    條件下,用質量濃度為85%的磷酸加入五氧化二磷制得,每100g85%的磷酸中加入五氧化二
    磷30g。
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專利技術附圖

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