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一種纈沙坦粗品母液回收方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-22
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410824929.6 
  • 技術(專利)名稱 一種纈沙坦粗品母液回收方法 
  • 項目單位 浙江華海藥業股份有限公司
  • 發明人 林文權,朱曉仁,張文靈,王鵬 
  • 行業類別 藥品-化學藥品
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊熳爍
  • 發布時間 2021-12-22  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種纈沙坦粗品母液回收方法,包括以下步驟:纈沙坦粗品母液,回收掉溶劑后得油狀物,加入酯和水,降溫后用堿調至堿性,然后,再用酸調回至酸性,有機相水洗干燥后,降溫后加入纈沙坦晶種,繼續降溫析晶,分離出固體,經干燥后得到纈沙坦粗品。本發明提供方法操作簡便,成本相對較低,環境友好,溶劑單一且可回收套用、操作簡單,回收產品質量好,得到手性異構體≤1.0%,純度≥99.0%合格粗品,收率≥35%。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種纈沙坦粗品母液回收方法,其特征在于包括以下步驟:將纈沙坦粗品母液,回收掉溶劑后得油狀物,加入酯類溶劑和水,降溫后用堿調至pH值為10,然后,再用酸調回至pH值為1-4,有機相水洗干燥后,降溫至20-30℃加入纈沙坦晶種,繼續降溫至0~5℃析晶,分離出固體,經干燥后得到纈沙坦粗品,其中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種。2.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀。3.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于所述纈沙坦粗品母液為N-戊酰基-N-[[2'-(1H-四氮唑-5-基)[1,1'-聯苯]-4-基]甲基]-L-纈氨酸乙酸乙酯溶液,蒸掉乙酸乙酯,冷卻析晶后抽濾的濾液。4.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于纈沙坦粗品母液中手性異構體質量百分含量為15~25%。5.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙酸異丙酯中的一種。6.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯。7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于油狀物:酯類溶劑:水的質量比為1:4-7:4。8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于油狀物:酯類溶劑:水的質量比為1:6:4。9.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于所述酸為鹽酸、硫酸中一種。10.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于所述酸為鹽酸。11.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于加入晶種保溫析晶2-4小時。12.根據權利要求1所述纈沙坦粗品母液回收的方法,其特征在于繼續降溫至0~5℃保溫析晶,析晶時間為1-3小時。
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專利技術附圖

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