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一種硝酸甘油的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-13
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201711401087.3 
  • 技術(專利)名稱 一種硝酸甘油的制備方法 
  • 項目單位 廣州白云山明興制藥有限公司
  • 發明人 李同根,李心花,黃孟秋,王家祺,顏慷祺,劉宏,劉順國,陳文超,潘碧妍 
  • 行業類別 智慧健康-物聯網
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 褚纖倩
  • 發布時間 2022-01-13  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種硝酸甘油的制備方法,包括以下步驟:(1)硝化反應;(2)精制:A、純化水洗滌;B、干燥劑除水;C、活性炭吸附。本發明還提供了根據所述方法制備得到的硝酸甘油及其無水乙醇溶液。本發明提供的制備方法產率高、產生雜質少,能有效避免反應溫度、殘留水分和酸對硝酸甘油的分解作用,減少硝酸甘油的分解產物,控制硝酸甘油及其無水乙醇溶液在存儲過程中有關物質的含量,使硝酸甘油產品更穩定,確保其在有效期內質量符合相關規定。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種硝酸甘油的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)硝化反應:稱取冷卻至10℃以下的發煙硝酸1~5份,加入置于冰浴的反應容器中,邊攪拌邊緩慢加入冷卻至10℃以下的濃硫酸2~8份,混合均勻,得到混合酸;待混合酸降溫至15℃以下時,邊攪拌邊緩慢滴加0.5~2份丙三醇,滴加過程中反應液溫度控制在12~18℃;滴加完畢后在12~18℃下繼續攪拌0.5~1.0h,靜置分層后,棄下層酸液,得硝酸甘油粗品;(2)精制:A、純化水洗滌:將步驟(1)獲得的硝酸甘油粗品轉入預先放有等體積純化水的分液容器中,充分震蕩洗滌,靜置分層后,棄上層液體,同法反復洗滌8~10次至洗出液pH值為5.5~7.0;或將步驟(1)獲得的硝酸甘油粗品轉入預先放有等體積緩沖鹽的分液容器中,充分震蕩,靜置分層,收集下層液體轉入預先放有等體積純化水的分液容器中,充分震蕩洗滌,靜置分層,棄上層液體,同法用純化水反復洗滌3~5次,至洗出液pH值5.5~7.0為止。B、干燥劑除水:將步驟A獲得的硝酸甘油粗品轉入烘干的容器中,加入硝酸甘油粗品重量0.5~1.0%的干燥劑,密封,靜置至完全澄清,過濾,收集濾液;C、活性炭吸附:向步驟B獲得的濾液中加入濾液重量1.5~3.0%的活性炭,充分混勻,靜置24~72h,過濾,收集濾液,即得所述硝酸甘油。2.根據權利要求1所述的硝酸甘油的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)的步驟A中緩沖鹽為氨-氯化銨、硼砂-氯化鈣、硼酸-氯化鉀或四硼酸鈉-磷酸鈉緩沖鹽;所述步驟(2)的步驟B中干燥劑選自無水氯化鈣、無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。3.根據權利要求1所述的硝酸甘油的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)的步驟C中活性炭在使用前經過預處理,所述預處理方法為:堿性物質固體研磨成粉末,將堿性物質粉末與活性炭按1:(5~20)的質量比充分混勻后,烘干,即得。4.根據權利要求3所述的硝酸甘油的制備方法,其特征在于,所述堿性物質選自KOH、NaOH或NaHCO3。
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