1.基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在于:步驟如下:
(1)制備上轉換NaYF4:Er3+, Yb3+(UCP)微粒:
將Yb(NO3)3、Y(NO3)3、和Er(NO3)3置于容器內,加入超聲除氧后的去離子水,攪拌使固體
全部溶解后加入乙二胺四乙酸和NaF,使用超聲方法使容器內中的固體分散均勻后轉移至
反應釜中,然后將反應體系pH值調節到3.5,調節完畢后將反應釜置于烘箱內進行水熱反
應;水熱完畢后使反應釜溫度自然降至室溫,分離溶液中合成的NaYF4:Er3+,Yb3+微粒,用去
離子水和乙醇洗滌3次,產物真空干燥后備用;
(2)制備功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒:
取步驟(1)制備的NaYF4:Er3+, Yb3+微粒置于含有丙醇的容器中,然后加入氨水-水溶
液,攪拌10分鐘后加入正硅酸乙酯,然后在35℃下反應,4 h后逐滴加入γ-甲基丙烯酰氧基
丙基三甲氧基硅烷,1 h后結束反應,離心分離產物,然后用去離子水和乙醇洗滌產物,干燥
后備用;
(3)制備近紅外激發的恩諾沙星熒光探針(UCP@MIP):
將步驟(2)制備的功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與模板分子恩諾沙星置于玻璃容器中,
分散溶劑為二氯甲烷和三乙胺,室溫下攪拌1~3 h后,加入交聯劑和引發劑,冰浴超聲分散6
~12 min,然后氮氣除氧10 min,接下來將裝有反應液的玻璃容器封口后置于980nm激光器
下光聚合20 h;聚合結束后離心分離得到UCP@MIP產物;再用乙醇和去離子水反復洗滌產物
5-10次,然后將其放入真空干燥箱中,30~50℃下真空干燥過夜;將干燥后的產物用甲醇-冰
乙酸混合溶劑提取恩諾沙星,直至無恩諾沙星檢出為止;最后UCP@MIP在40~45℃下真空干
燥15~20 h,得到干燥的UCP@MIP熒光探針。
2.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(1)中Yb(NO3)3、Y(NO3)3和Er(NO3)3的摩爾比為1.692:6.6:0.177;Yb(NO3)3、乙二胺
四乙酸和NaF的摩爾比為1.692:6.6:40;Yb(NO3)3與去離子水的摩爾體積比為1.692 mmol:
80 mL;體系加熱溫度為200℃,時間為 24 h;干燥溫度為35~50℃,干燥的時間為15~25 h;
調節pH值所用溶液為硝酸溶液或氫氧化鈉溶液。
3.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(2)中的NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與丙醇的質量體積比為20 mg:12 mL;加入的氨水-水
溶液中,氨水與水的體積比為1.5:4;加入的氨水-水溶液與NaYF4:Er3+, Yb3+微粒的體積質
量比為5.5 mL: 20 mg;NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與正硅酸乙酯的質量體積比為20 mg:25 μL;
NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的質量體積比為2 mg:20 μ
L,去離子水和乙醇洗滌的次數為5-10次;真空干燥的溫度為40~45℃,干燥的時間為24~
30h。
4.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(3)中所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述的引發劑為二苯甲酮。
5.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與模板分子恩諾沙星的質量摩爾比為250 mg:
1mmol。
6.根據權利要求1或5所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
在于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與交聯劑的質量摩爾比為250mg:4mmol。
7.根據權利要求1或5所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
在于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與引發劑的質量比為250g:30 mg。
8.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與分散溶劑的質量體積比為250mg:20.5mL。
9.根據權利要求1或8所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
在于:步驟(3)中分散溶劑二氯甲烷與三乙胺體積比為20:0.5。
10.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
于:步驟(3)中甲醇-冰乙酸混合溶劑中甲醇與冰乙酸的體積比為8:2。
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