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基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-16
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201710202125.6 
  • 技術(專利)名稱 基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法 
  • 項目單位 渤海大學
  • 發明人 湯軼偉,張宏,劉秀英,高雪,李敏,張雨辰,勵建榮 
  • 行業類別 智慧健康-物聯網
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 陳俊鈾
  • 發布時間 2021-12-16  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,步驟如下:(1)制備上轉換NaYF:Er,Yb(UCP)微粒;(2)制備功能化NaYF:Er,Yb微粒;(3)制備近紅外激發的恩諾沙星熒光探針UCP@MIP。本發明制備的恩諾沙星UCP@MIP熒光探針,不存在NaYF:Er,Yb泄露問題,該熒光探針對恩諾沙星有快的吸附速率;以近紅外為激發光源可避免實際樣品檢測時基質的自發熒光干擾,適合復雜樣品檢測。
    展開
  • 02

    說明書

    1.基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在于:步驟如下:
    (1)制備上轉換NaYF4:Er3+, Yb3+(UCP)微粒:
    將Yb(NO3)3、Y(NO3)3、和Er(NO3)3置于容器內,加入超聲除氧后的去離子水,攪拌使固體
    全部溶解后加入乙二胺四乙酸和NaF,使用超聲方法使容器內中的固體分散均勻后轉移至
    反應釜中,然后將反應體系pH值調節到3.5,調節完畢后將反應釜置于烘箱內進行水熱反
    應;水熱完畢后使反應釜溫度自然降至室溫,分離溶液中合成的NaYF4:Er3+,Yb3+微粒,用去
    離子水和乙醇洗滌3次,產物真空干燥后備用;
    (2)制備功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒:
    取步驟(1)制備的NaYF4:Er3+, Yb3+微粒置于含有丙醇的容器中,然后加入氨水-水溶
    液,攪拌10分鐘后加入正硅酸乙酯,然后在35℃下反應,4 h后逐滴加入γ-甲基丙烯酰氧基
    丙基三甲氧基硅烷,1 h后結束反應,離心分離產物,然后用去離子水和乙醇洗滌產物,干燥
    后備用;
    (3)制備近紅外激發的恩諾沙星熒光探針(UCP@MIP):
    將步驟(2)制備的功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與模板分子恩諾沙星置于玻璃容器中,
    分散溶劑為二氯甲烷和三乙胺,室溫下攪拌1~3 h后,加入交聯劑和引發劑,冰浴超聲分散6
    ~12 min,然后氮氣除氧10 min,接下來將裝有反應液的玻璃容器封口后置于980nm激光器
    下光聚合20 h;聚合結束后離心分離得到UCP@MIP產物;再用乙醇和去離子水反復洗滌產物
    5-10次,然后將其放入真空干燥箱中,30~50℃下真空干燥過夜;將干燥后的產物用甲醇-冰
    乙酸混合溶劑提取恩諾沙星,直至無恩諾沙星檢出為止;最后UCP@MIP在40~45℃下真空干
    燥15~20 h,得到干燥的UCP@MIP熒光探針。
    2.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(1)中Yb(NO3)3、Y(NO3)3和Er(NO3)3的摩爾比為1.692:6.6:0.177;Yb(NO3)3、乙二胺
    四乙酸和NaF的摩爾比為1.692:6.6:40;Yb(NO3)3與去離子水的摩爾體積比為1.692 mmol:
    80 mL;體系加熱溫度為200℃,時間為 24 h;干燥溫度為35~50℃,干燥的時間為15~25 h;
    調節pH值所用溶液為硝酸溶液或氫氧化鈉溶液。
    3.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(2)中的NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與丙醇的質量體積比為20 mg:12 mL;加入的氨水-水
    溶液中,氨水與水的體積比為1.5:4;加入的氨水-水溶液與NaYF4:Er3+, Yb3+微粒的體積質
    量比為5.5 mL: 20 mg;NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與正硅酸乙酯的質量體積比為20 mg:25 μL;
    NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的質量體積比為2 mg:20 μ
    L,去離子水和乙醇洗滌的次數為5-10次;真空干燥的溫度為40~45℃,干燥的時間為24~
    30h。
    4.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(3)中所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述的引發劑為二苯甲酮。
    5.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與模板分子恩諾沙星的質量摩爾比為250 mg:
    1mmol。
    6.根據權利要求1或5所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
    在于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與交聯劑的質量摩爾比為250mg:4mmol。
    7.根據權利要求1或5所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
    在于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與引發劑的質量比為250g:30 mg。
    8.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(3)中功能化NaYF4:Er3+, Yb3+微粒與分散溶劑的質量體積比為250mg:20.5mL。
    9.根據權利要求1或8所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征
    在于:步驟(3)中分散溶劑二氯甲烷與三乙胺體積比為20:0.5。
    10.根據權利要求1所述的基于近紅外激發的恩諾沙星熒光探針的制備方法,其特征在
    于:步驟(3)中甲醇-冰乙酸混合溶劑中甲醇與冰乙酸的體積比為8:2。
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專利技術附圖

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