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減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的檢測方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-11-14
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201711205690.4 
  • 技術(專利)名稱 減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的檢測方法 
  • 項目單位 浙江公正檢驗中心有限公司
  • 發明人 王京,許榮年,史立文,楊琳,裘鈞陶,何斌,陳青俊 
  • 行業類別 健康用品-營養保健品
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 陳立娟
  • 發布時間 2022-11-14  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及藥物殘留檢測技術領域。目的是提供一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法。該方法具備快速、準確、靈敏度高、適應性范圍廣的特點。技術方案是:一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法,包括以下步驟:1)自制提取液的制備:將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物,60~65℃下回流30min,冷卻后待用;2)取保健品片劑、膠囊或顆粒,破碎后準確稱取3?10g試樣于具塞離心管中,再加入20?60mL自制提取液,于渦旋振蕩器上混合,超聲波萃取2?10min,離心分離后,取1mL上清液氮氣吹干,以2mL50%乙腈水溶液復溶;3)上述復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾,濾液進行HPLC?MS/MS(高效液相色譜+質譜+二級質譜檢測)測定。
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  • 02

    說明書

    1.一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法,包括以下步驟:1)自制提取液的制備:將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物,60~65℃下回流30min,冷卻后待用;2)取保健品片劑、膠囊或顆粒,破碎后準確稱取3-10g試樣于具塞離心管中,再加入20-60mL自制提取液,于渦旋振蕩器上混合,超聲波萃取2-10min,離心分離后,取1mL上清液氮氣吹干,以2mL50%乙腈水溶液復溶;3)復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾,濾液進行HPLC-MS/MS測定;所述34種非法添加減肥藥物包括:鹽酸苯丙醇胺、鹽酸去甲偽麻黃堿、鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、硫酸安非他明、氯噻嗪、氫氯噻嗪、鹽酸甲基安非他明、咖啡因、鹽酸分特拉明、鹽酸氯卡色林、鹽酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀鈉、呋塞米、鹽酸N,N-雙去甲基西布曲明、鹽酸氟西汀、酚酞、鹽酸N-單去甲基西布曲明、吲達帕胺、鹽酸西布曲明、鹽酸芐基西布曲明、鹽酸豪莫西布曲明、吉非羅齊、比沙可啶、鹽酸氯代西布曲明、苯扎貝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、鹽酸利莫那班、非諾貝特、奧利司他;所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定包括:正離子監測模式下色譜條件為:色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱;流動相A:0.1%甲酸10mmol/L乙酸銨水溶液;流動相B:0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脫程序:0min,5%B,流速:0.3mL/min;0~5.0min,5~30%B,流速:0.3mL/min;5.0~7.0min,30~90%B,流速:0.3mL/min;7.0~9.0min,90%B,流速:0.3mL/min;9.0~9.5min,90~5%B,流速:0.3mL/min,平衡4.0min;負離子監測模式下色譜條件為;色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱;流動相A:水;流動相B:乙腈;梯度洗脫程序:0min,5%B,流速:0.3mL/min;0~5.0min,5~30%B,流速:0.3mL/min;5.0~7.0min,30~90%B,流速:0.3mL/min;7.0~9.0min,90%B,流速:0.3mL/min;9.0~9.5min,90~5%B,流速:0.3mL/min,平衡4.0min;所述步驟1)中自制提取液的制備中,甲醇與丙酮的體積比為7:3,辛醇聚氧乙烯醚的添加量為自制提取液體積的0.05~0.5%。2.根據權利要求1所述的減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法,其特征在于:所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定選用動態多反應監測模式,根據保留時間分段監測各化合物的兩對特征離子對,以豐度較高的子離子作為定量子離子,外標峰面積定量。3.根據權利要求2所述的減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法,其特征在于:所述正、負離子監測模式下的質譜條件為:離子源:電噴霧離子源;掃描方式:除了氯噻嗪、氫氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用負離子掃描模式,其他化合物均采用正離子掃描模式;檢測方式:動態多反應監測(DMRM)方式采集,質譜采集速率407ms/cycle;毛細管電壓:4.0kV;霧化器壓力:35psi;干燥氣溫度:250℃;干燥氣流速:10L/min;鞘氣溫度:250℃;鞘氣流速:10L/min。
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