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一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應用

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-30
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610004057.8 
  • 技術(專利)名稱 一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應用 
  • 項目單位 遼寧大學
  • 發明人 夏立新,李海華,王婧,張謙,宋朋 
  • 行業類別 健康用品-營養保健品
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 衛兆旸
  • 發布時間 2022-01-30  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種分子橋連劑及其制備方法和在拉曼探針中的應用。其化學名稱為雙聯乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯,具有如下的結構式。本發明以雙聯乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯作為標記分子制備拉曼探針。首先,雙聯乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯兩端的硫酯水解成巰基(SH),使得其極性增大,傾向于親水,基于SH金屬納米粒子的相互作用,水相中的Au或Ag納米粒子不斷的富集在界面形成組裝體,從而形成Au或Ag納米粒子與雙聯乙酸?4?乙炔基苯硫酚酯作用的膜。
    展開
  • 02

    說明書

    1.分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的拉曼探針以分子橋連劑
    作為標記分子制得,所述的分子橋連劑,化學名稱為雙聯乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,具有如
    下的結構式:

    所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針的制備方法如下:向雙聯乙酸-4-乙炔基
    苯硫酚酯的二氯甲烷溶液中加入三乙基胺,攪拌均勻后,加入含有金屬納米粒子的水溶液,
    靜置過夜。
    2.根據權利要求1所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于,所述的分
    子橋連劑的制備方法如下:
    1)以乙酸-4-碘苯硫酚酯為反應物,合成乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯;
    2)以乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯為反應物,合成乙酸-4-乙炔基苯硫酚
    酯;
    3)以乙酸-4-乙炔基苯硫酯酚為反應物,采用Sonogashira偶聯反應合成雙聯乙酸-4-
    乙炔基苯硫酚酯。
    3.根據權利要求2所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的乙
    酸-4-碘苯硫酚酯的合成方法為:向Schlenk管中加入鋅粉、二甲基二氯硅烷和1,2-二氯乙
    烷,在氮氣保護下,用恒壓滴液漏斗往其中滴加由對碘苯磺酰氯、N,N-二甲基乙酰胺和1,2-
    二氯乙烷組成的混合液,于70-80℃下反應至鋅粉消失,降至室溫,再向其中加入吡啶,攪拌
    下加入乙酰氯,繼續氮氣保護下室溫攪拌反應17-24h,反應完畢后,過濾,洗滌、除去固體、
    干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得
    目標產物。
    4.根據權利要求2所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟1)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-碘苯硫酚酯、四氫呋喃、三乙胺和三甲基硅烷基乙
    炔,在氮氣保護下,室溫攪拌反應20-40min,再加入雙三苯基膦二氯化鈀和碘化亞銅,室溫
    攪拌反應17-20h,反應結束后,過濾,洗滌,除去固體,干燥,濾液以石油醚與乙酸乙酯混合
    液展開劑,用柱層析法分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標產物。
    5.根據權利要求2所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟2)具體為:向Schlenk管中加入乙酸-4-[(三甲基硅烷基)乙炔基]苯硫酚酯,用四氫呋喃
    溶解,氮氣保護,0℃下用恒壓滴液漏斗緩慢滴加四正丁基氟化銨的四氫呋喃溶液,攪拌10-
    20min,然后向其中依次滴加冰乙酸和醋酸酐,反應2-3h,再保持室溫攪拌反應11-13h,反應
    結束后,加入二氯甲烷進行萃取、取上清液,干燥、上清液以石油醚與乙酸乙酯混合液為展
    開劑,用柱層析將其分離,旋蒸溶劑,真空干燥得目標產物。
    6.根據權利要求2所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的步
    驟3)具體為:取乙酸-4-乙炔基苯硫酚酯,三乙胺和四氫呋喃室溫攪拌30-40min后加入碘化
    亞銅,三苯基膦和雙三苯基膦二氯化鈀于反應器中,抽真空,氮氣保護下,室溫攪拌1-2h,升
    溫到30-50℃,反應過夜,反應結束后經抽濾、以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑進行柱
    層析分離后得到目標產物。
    7.根據權利要求3、4、5或6所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:
    所述的展開劑,按體積比,石油醚:乙酸乙酯=10-200:1。
    8.根據權利要求1所述的分子橋連劑作為標記分子的拉曼探針,其特征在于:所述的金
    屬納米粒子為Au納米粒子或Ag納米粒子。
    展開

專利技術附圖

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